冲刺高考化学复习 专题10 化学实验（含解析）-人教版高三全册化学试题.doc

第十部分化学实验
化学实验是高考化学试题的重要组成部分，试题考查形式灵活，涉及的内容较多，考查的内容包括仪器辨识、分离提纯、物质制备、物质检验、实验设计、实验探究、含量测定等。
1.物质分离提纯
（1）物理方法：过滤、蒸馏、蒸发、萃取、结晶
①固－液分离：
固体不溶于液体，过滤分离；固体溶于液体，蒸发、蒸馏、萃取分离。

②液－液分离
相互不溶解，利用分液分离；相互溶解，利用蒸馏分馏。

③固－固分离
固体溶解度不同，可以用重结晶分离；固体溶解度非常接近，可以用化学方法分离。

①过滤：若是不相互溶解的固体和液体，或者两种固体在同一种溶剂中溶解度相差较大，一种溶解另一种不溶解时，可以通过过滤分离。
仪器：烧杯、漏斗、玻璃棒、铁架台。
②蒸馏：若是相互溶解的液体，且沸点相差较大，可以通过蒸馏或分馏分离。
仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、酒精灯、牛角管（接受器）、铁架台、锥形瓶。
③蒸发：若是相互溶解的固体和液体，通过蒸发分离。
仪器：蒸发皿、铁架台、玻璃棒。
④萃取：若是相互溶解的固体和液体或者液体和液体，通过蒸馏或蒸发不能提纯时，需要用萃取的方法提纯。
仪器：分液漏斗（梨形）、铁架台、烧杯。
⑤重结晶：若两种固体在同一种溶剂中的溶解度有移动差异，可以利用重结晶分离。
重结晶的操作过程：热水溶解、降温结晶、趁热过滤、（冷却结晶）、洗涤除杂、干燥除水。
⑥结晶：若溶剂中只有一种固体溶质，只可以通过结晶提纯。
结晶的操作过程：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤分离、洗涤除杂、干燥除水。
（2）化学方法：加入某种试剂，将杂质除去。
①原则：能转化则转化，不能转化则除去。
②方法：分析杂质与原物质间的性质差异，寻找分离的最佳方案。
③要求：操作简单，分离彻底，不引入新杂质，尽量不损耗原物质。
④目标：不增(不增加新杂质)、不减(不减少被提纯物质)、易分离(被提纯物与杂质易分离)、易复原(被提纯物易复原)、最佳(最好在除去杂质的同时，能够增加被提纯物质的量)。
【注意】：除杂试剂一般必须过量，过量的试剂必须除尽。
【链接高考】
2017-1-8．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是：
A．蒸馏B．升华C．干馏D．萃取
【解析】“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞，着覆器，遂凝结”，属于固体直接转化为气体，类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选B。
2.物质制备：
（1）气体制备
①制取装置：
气体的制取装置主要由反应物的状态和制备反应发生的条件所决定，实验室中常见的气体制取装置有3套。
②检查气密性：a.微热法；b.液差法。

③除杂和干燥方法：
净化时选用的试剂应不与所制气体发生反应，但可与杂质充分反应，且不产生新的难分离杂质。
④收集方法：实验室常用的气体收集方法有排空气法和排水法两种。

利用上述装置收集气体时，若收集密度大于空气的气体，则采取长进短出的方法；若收集密度小于空气的气体，则采取短进长出的方法。
⑤尾气吸收：

⑥实验步骤及接口顺序：
Ⅰ、实验步骤：
实验室制备气体一般按以下步骤进行：①连接仪器，②检查气密性，③装药品，④发生反应，⑤净化和干燥所制气体，⑥收集气体，⑦停止反应，⑧拆洗仪器。
Ⅱ、接口顺序：
制备装置→净化装置→干燥装置→反应装置→收集装置→尾气处理（保护装置）
（2）有机物制备
乙烯、乙炔、乙酸乙酯、溴苯
①由于有机化学反应通常要进行加热，并控制温度，通常要使用温度计；
②在加热时，部分未反应的物质会产生挥发现象，所以要使用冷凝回流装置；
③为了便于随时加液，需要使用有平衡气压的滴液漏斗；
④由于反应过程中要常时间加热，且使用的仪器较多，所以要使用三口烧瓶；
⑤在加热时为了防止液体暴沸，通常加入沸石或碎瓷片防暴沸；
⑥加热时，为了受热均匀，便于控温，通常使用水浴加热。
说明：
①若温度低于100℃，则用水浴；若温度高于100℃，则用油浴。
②冷凝回流装置中，一定是下口进水，上口出水。
（3）产率和纯度计算：①产率；②转化率；③纯度。

（4）制备实验中涉及的几个重要问题
①防倒吸问题；②气密性检查；③水浴加热；④冷凝回流；⑤平衡气压；⑥尾气处理及防止热的产物变质；⑦加入液体顺序；⑧洗气；⑨分离提纯；⑩纯度计算。
【实验要求】
①如果产生的尾气有毒或有污染，就需要尾气吸收。
如果气体易溶于水且通入溶液中，就需要防倒吸。
②如果反应物易挥发，就需要冷凝回流装置。
如果需要冷凝回流，就需要球型（蛇型）冷凝管。
如果生成物需要冷凝，就需要直型冷凝管。
③如果产生容易堵塞导管的物质，就需要使用安全瓶。
④如果产生的气体或产物中有水，就需要干燥。
如果产生的气体或产物需要使用固体干燥剂，就需