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第十部分化学实验化学实验是高考化学试题的重要组成部分试题考查形式灵活涉及的内容较多考查的内容包括仪器辨识、分离提纯、物质制备、物质检验、实验设计、实验探究、含量测定等。1.物质分离提纯(1)物理方法:过滤、蒸馏、蒸发、萃取、结晶①固-液分离:固体不溶于液体过滤分离;固体溶于液体蒸发、蒸馏、萃取分离。②液-液分离相互不溶解利用分液分离;相互溶解利用蒸馏分馏。③固-固分离固体溶解度不同可以用重结晶分离;固体溶解度非常接近可以用化学方法分离。①过滤:若是不相互溶解的固体和液体或者两种固体在同一种溶剂中溶解度相差较大一种溶解另一种不溶解时可以通过过滤分离。仪器:烧杯、漏斗、玻璃棒、铁架台。②蒸馏:若是相互溶解的液体且沸点相差较大可以通过蒸馏或分馏分离。仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、酒精灯、牛角管(接受器)、铁架台、锥形瓶。③蒸发:若是相互溶解的固体和液体通过蒸发分离。仪器:蒸发皿、铁架台、玻璃棒。④萃取:若是相互溶解的固体和液体或者液体和液体通过蒸馏或蒸发不能提纯时需要用萃取的方法提纯。仪器:分液漏斗(梨形)、铁架台、烧杯。⑤重结晶:若两种固体在同一种溶剂中的溶解度有移动差异可以利用重结晶分离。重结晶的操作过程:热水溶解、降温结晶、趁热过滤、(冷却结晶)、洗涤除杂、干燥除水。⑥结晶:若溶剂中只有一种固体溶质只可以通过结晶提纯。结晶的操作过程:蒸发浓缩、冷却结晶、过滤分离、洗涤除杂、干燥除水。(2)化学方法:加入某种试剂将杂质除去。①原则:能转化则转化不能转化则除去。②方法:分析杂质与原物质间的性质差异寻找分离的最佳方案。③要求:操作简单分离彻底不引入新杂质尽量不损耗原物质。④目标:不增(不增加新杂质)、不减(不减少被提纯物质)、易分离(被提纯物与杂质易分离)、易复原(被提纯物易复原)、最佳(最好在除去杂质的同时能够增加被提纯物质的量)。【注意】:除杂试剂一般必须过量过量的试剂必须除尽。【链接高考】2017-1-8.《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法将生砒就置火上以器覆之令砒烟上飞着覆器遂凝结累然下垂如乳尖长者为胜平短者次之。”文中涉及的操作方法是:A.蒸馏B.升华C.干馏D.萃取【解析】“将生砒就置火上以器覆之令砒烟上飞着覆器遂凝结”属于固体直接转化为气体类似于碘的升华因此涉及的操作方法是升华答案选B。2.物质制备:(1)气体制备①制取装置:气体的制取装置主要由反应物的状态和制备反应发生的条件所决定实验室中常见的气体制取装置有3套。②检查气密性:a.微热法;b.液差法。③除杂和干燥方法:净化时选用的试剂应不与所制气体发生反应但可与杂质充分反应且不产生新的难分离杂质。④收集方法:实验室常用的气体收集方法有排空气法和排水法两种。利用上述装置收集气体时若收集密度大于空气的气体则采取长进短出的方法;若收集密度小于空气的气体则采取短进长出的方法。⑤尾气吸收:⑥实验步骤及接口顺序:Ⅰ、实验步骤:实验室制备气体一般按以下步骤进行:①连接仪器②检查气密性③装药品④发生反应⑤净化和干燥所制气体⑥收集气体⑦停止反应⑧拆洗仪器。Ⅱ、接口顺序:制备装置→净化装置→干燥装置→反应装置→收集装置→尾气处理(保护装置)(2)有机物制备乙烯、乙炔、乙酸乙酯、溴苯①由于有机化学反应通常要进行加热并控制温度通常要使用温度计;②在加热时部分未反应的物质会产生挥发现象所以要使用冷凝回流装置;③为了便于随时加液需要使用有平衡气压的滴液漏斗;④由于反应过程中要常时间加热且使用的仪器较多所以要使用三口烧瓶;⑤在加热时为了防止液体暴沸通常加入沸石或碎瓷片防暴沸;⑥加热时为了受热均匀便于控温通常使用水浴加热。说明:①若温度低于100℃则用水浴;若温度高于100℃则用油浴。②冷凝回流装置中一定是下口进水上口出水。(3)产率和纯度计算:①产率;②转化率;③纯度。(4)制备实验中涉及的几个重要问题①防倒吸问题;②气密性检查;③水浴加热;④冷凝回流;⑤平衡气压;⑥尾气处理及防止热的产物变质;⑦加入液体顺序;⑧洗气;⑨分离提纯;⑩纯度计算。【实验要求】①如果产生的尾气有毒或有污染就需要尾气吸收。如果气体易溶于水且通入溶液中就需要防倒吸。②如果反应物易挥发就需要冷凝回流装置。如果需要冷凝回流就需要球型(蛇型)冷凝管。如果生成物需要冷凝就需要直型冷凝管。③如果产生容易堵塞导管的物质就需要使用安全瓶。④如果产生的气体或产物中有水就需要干燥。如果产生的气体或产物需要使用固体干燥剂就需要使用干燥管或U型管。如果产生的气体或产物需要使用液体干燥剂就需要使用洗气瓶。⑤如果空气中的成分会对实验产生影响就需要在开始反应前通入惰性气体将导管中的空气全部排出。如果产物与空气反应或吸收空气中的成分就需要在装置最后接干燥管(装合适的试剂