高中化学 专题七 物质的制备与合成 7.2 阿司匹林的合成素材 苏教版选修6-苏教版高二选修6化学素材.doc

课题2阿斯匹林的合成
实验原理
M=138.12M=102.09M=180.15

（酸催化）
利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物
ρ(乙酐)=1.0820
实验试剂
水杨酸2.00g(0.015mol)，乙酸酐5mL(0.053mol)[问题：两反应物的比例为何如此悬殊]，饱和NaHCO3(aq)
4mol/L盐酸，浓流酸，冰块。
实验仪器
150mL锥形瓶，5mL吸量管（干燥，附洗耳球），100mL、250mL、500mL烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，表面皿，药匙，50mL量筒，烘箱。

实验步骤实验注意事项、实验改进一．乙酰水杨酸制备（1）称取水杨酸1.98g于锥形瓶（150mL）；在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL，加入锥形瓶，滴入5滴浓流酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热5-10min
水浴装置：500mL烧杯中加100mL水、沸石，用温度计控制85℃-90℃。

（2）取出锥形瓶，将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温（可能会没有晶析出）。
加入50mL水，同时剧烈搅拌；冰水中冷却10min，晶体完全析出。
（3）抽滤。冷水洗涤几次，尽量抽干，固体转移至表面皿，风干。（1）若用3mL可减少副反应发生，易于晶体析出，提高产率。n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。
浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键，降低反应温度（150℃-160℃）到85℃～90℃发生，避免高温副反应发生，提高产品纯度、产率。
浓硫酸用量要控制（V<0.2mL）。
附乙酰水杨酸分解温度：126℃-135℃
水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热，会发生较多副反应。
（2）该步搅拌要激烈，否则会析出块状物体，影响后续实验。

（3）准备干燥、干净的抽滤瓶，用母液洗烧杯二至三次，尽量将固体都转移至漏斗。二．乙酰水杨酸提纯（1）粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液，产生大量气体，固体大部分溶解。共加入约5mL饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。
（2）用干净的抽滤瓶抽滤，用5-10mL水洗（可先转移溶液，后洗）。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中，缓缓加入15mL4mol/L的盐酸。边加边搅拌，有大量气泡产生。
（3）用冰水冷却10min后抽滤，2-3mL冷水洗涤几次，抽干。干燥。称量。

（4）取几粒结晶，加5mL水，滴加1%FeCl3溶液。检验纯度。（1）饱和NaHCO3溶液溶解乙酰水杨酸，不溶解水杨酸聚合物，以此提纯乙酰水杨酸。
（2）加入盐酸要滴加，加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。

（3）干燥步骤未取得较好方法，烘箱中80℃1h以上会烧焦，本次用55min。
产品秤量：1.57g，理论：2.58g。产率60.85%
（4）为增加水杨酸和乙酰水杨酸在水中溶解度，可加入乙醇少许。
实验原理
M=138.12M=102.09M=180.15

（碱催化）
实验试剂
水杨酸1.00g(0.0072mol)，0.05gNa2CO3，乙酸酐0.9mL(0.0095mol)，浓盐酸，冰块。
实验仪器
15×150mm试管，100mL、250mL烧杯各一只，布氏漏斗，
温度计，玻棒，药匙，加热器，烘箱。
实验原理
M=138.12M=102.09M=180.15
（碱催化）
实验试剂
水杨酸1.00g(0.0072mol)，0.05gNa2CO3，乙酸酐0.9mL(0.0095mol)，浓盐酸，冰块。
实验仪器
15×150mm试管，100mL、250mL烧杯各一只，布氏漏斗，吸量管
温度计，玻棒，药匙，加热器，烘箱。
实验步骤
（1）在15×150mm干净、干燥试管中加入1.00g水杨酸，0.05gNa2CO3，在通风条件下用吸量管量取0.9mL乙酸酐，一并加入。（为使固体都进入试管底部，必须后加乙酸酐）
（2）在250mL烧杯水浴加热，控制80℃-85℃，至溶解后再加热10min。达到既定温度后固体全部溶解，有气泡生成。事先于100mL烧杯准备12mL冷水，加入4滴盐酸（通风条件下操作，先加水，以免盐酸挥发）
（3）趁热将试管中反应物倒入上述烧杯(操作须迅速，以免固体残留试管，冷水无法洗出，影响产率)，冰水浴10min，至晶体完全析出，抽滤，冷水(每次2-3mL)洗两次，压干。
（4）95℃干燥50min(干燥条件需改进)，称量产品m=1.04g
备注:碱催化方案乙酰水杨酸产率比酸催化方案高，理论产量1.3g，产率达80%。