高中化学 专题七 物质的制备与合成 7.2 阿司匹林的合成教案 苏教版选修6-苏教版高二选修6化学教案.doc

阿司匹林的合成实验原理M=138.12M=102.09M=180.15（酸催化）利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物ρ(乙酐)=1.0820实验试剂水杨酸2.00g(0.015mol)乙酸酐5mL(0.053mol)问题：两反应物的比例为何如此悬殊]饱和NaHCO3(aq)4mol/L盐酸浓流酸冰块。实验仪器150mL锥形瓶5mL吸量管（干燥附洗耳球）100mL、250mL、500mL烧杯各一只加热器橡胶塞温度计玻棒布氏漏斗表面皿药匙50mL量筒烘箱。实验步骤实验注意事项、实验改进一．乙酰水杨酸制备（1）称取水杨酸1.98g于锥形瓶（150mL）；在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL加入锥形瓶滴入5滴浓流酸摇动使固体全部溶解盖上带玻璃管的胶塞在事先预热的水浴中加热5-10min水浴装置：500mL烧杯中加100mL水、沸石用温度计控制85℃-90℃。（2）取出锥形瓶将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温（可能会没有晶析出）。加入50mL水同时剧烈搅拌；冰水中冷却10min晶体完全析出。（3）抽滤。冷水洗涤几次尽量抽干固体转移至表面皿风干。（1）若用3mL可减少副反应发生易于晶体析出提高产率。n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键降低反应温度（150℃-160℃）到85℃～90℃发生避免高温副反应发生提高产品纯度、产率。浓硫酸用量要控制（V<0.2mL）。附乙酰水杨酸分解温度：126℃-135℃水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热会发生较多副反应。（2）该步搅拌要激烈否则会析出块状物体影响后续实验。（3）准备干燥、干净的抽滤瓶用母液洗烧杯二至三次尽量将固体都转移至漏斗。二．乙酰水杨酸提纯（1）粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液产生大量气体固体大部分溶解。共加入约5mL饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。（2）用干净的抽滤瓶抽滤用5-10mL水洗（可先转移溶液后洗）。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中缓缓加入15mL4mol/L的盐酸。边加边搅拌有大量气泡产生。（3）用冰水冷却10min后抽滤2-3mL冷水洗涤几次抽干。干燥。称量。（4）取几粒结晶加5mL水滴加1%FeCl3溶液。检验纯度。（1）饱和NaHCO3溶液溶解乙酰水杨酸不溶解水杨酸聚合物以此提纯乙酰水杨酸。（2）加入盐酸要滴加加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。（3）干燥步骤未取得较好方法烘箱中80℃1h以上会烧焦本次用55min。产品秤量：1.57g理论：2.58g。产率60.85%（4）为增加水杨酸和乙酰水杨酸在水中溶解度可加入乙醇少许。实验原理M=138.12M=102.09M=180.15（碱催化）实验试剂水杨酸1.00g(0.0072mol)0.05gNa2CO3乙酸酐0.9mL(0.0095mol)浓盐酸冰块。实验仪器15×150mm试管100mL、250mL烧杯各一只布氏漏斗温度计玻棒药匙加热器烘箱。实验原理M=138.12M=102.09M=180.15（碱催化）实验试剂水杨酸1.00g(0.0072mol)0.05gNa2CO3乙酸酐0.9mL(0.0095mol)浓盐酸冰块。实验仪器15×150mm试管100mL、250mL烧杯各一只布氏漏斗吸量管温度计玻棒药匙加热器烘箱。实验步骤（1）在15×150mm干净、干燥试管中加入1.00g水杨酸0.05gNa2CO3在通风条件下用吸量管量取0.9mL乙酸酐一并加入。（为使固体都进入试管底部必须后加乙酸酐）（2）在250mL烧杯水浴加热控制80℃-85℃至溶解后再加热10min。达到既定温度后固体全部溶解有气泡生成。事先于100mL烧杯准备12mL冷水加入4滴盐酸（通风条件下操作先加水以免盐酸挥发）（3）趁热将试管中反应物倒入上述烧杯(操作须迅速以免固体残留试管冷水无法洗出影响产率)冰水浴10min至晶体完全析出抽滤冷水(每次2-3mL)洗两次压干。（4）95℃干燥50min(干燥条件需改进)称量产品m=1.04g备注:碱催化方案乙酰水杨酸产率比酸催化方案高理论产量1.3g产率达80%。