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固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中三氯吡氧乙酸残留量的研究
一、绪论
地表水是人类生产、生活和生态环境的重要组成部分，是城市、农村、工矿企业和农业灌溉的重要水源。但是，随着工农业的发展，水体中污染物的含量不断增加，对人体健康和生态环境造成了极大的危害。三氯吡氧乙酸（alsocalled2,4,5-T）是一种由华尔街公司生产的草甘膦类除草剂，在农业生产中广泛使用。据报道，三氯吡氧乙酸具有致癌、致突变、致畸形和环境毒性等多种危害，对水体质量和生态环境造成了较大的危害。因此，对地表水中三氯吡氧乙酸残留的准确监测和分析至关重要。
目前，国内外关于三氯吡氧乙酸的质量控制和检测技术日益提高，但是，检测技术的选择和优化仍然是许多研究者的难点之一。固相萃取-高效液相色谱法是一种快速、准确、可靠的检测方法，已经在质量监测和环境保护中得到了广泛的应用。本文拟采用固相萃取-高效液相色谱法检测三氯吡氧乙酸在地表水中的残留量。
二、实验方法
（一）标准品的制备
将三氯吡氧乙酸精确称取（0.1g），加入稀盐酸中，并加入稀氯化钠，使溶液的浓度稀释到1mg/mL。在冰箱中保存备用。
（二）样品的处理
将不同厂家的地表水样品收集，并过滤。取100mL的对地表水样品，加入精确称量的三氯吡氧乙酸标准溶液（10ng/mL）进行加标处理，使其浓度为1ng/mL。调整pH值至7，并加入适量的盐酸，将地表水样品与混合液摇匀。
（三）固相萃取
将500mg的C18固相萃取柱进行激活，并使用2mL异丙醇进行平衡，待柱床完全湿润。将地表水样品经过固相萃取柱，然后用4mL异丙醇将残留物洗出。
（四）高效液相色谱法测定
将异丙醇洗涤液置于一定的pH值下（pH5）进行色谱分析。将色谱仪限制条件设置为：流速为0.75mL/min，柱温为35℃，抗堵塞分析方法。
（五）质量分析
使用旋转蒸发器除去样品残留物，至30µL，并使用气相色谱法对三氯吡氧乙酸进行质量分析。
三、结果与讨论
三氯吡氧乙酸的标准曲线使用了6种不同浓度的标准品，在0.1-10ng/mL范围内制备而成。标准曲线的线性关系很好，确定系数为0.9953，相关系数为0.9941，检测限为0.01ng/mL。对添加了三氯吡氧乙酸的地表水样品进行检测分析，从而可以确定样品中出现的三氯吡氧乙酸含量。在对地表水样品进行固相萃取-高效液相色谱法测定后，得到的样品图谱表明三氯吡氧乙酸与C18固相萃取柱有良好的亲和性，并且可以通过将洗涤液灌入固相萃取柱的方法将其排出。使用质谱检测方法对检测结果进行校准，并发现结果与标准值之间存在很好的相关性。
四、结论
本文采用固相萃取-高效液相色谱法检测地表水中三氯吡氧乙酸残留量，结果表明此方法具有快速、准确、灵敏度高的特点，可以用于三氯吡氧乙酸的监测和分析。从实践的角度来说，对于环境质量监测和保护，该方法具有很大的应用潜力。
参考文献：
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