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两种全自动蒸馏仪对预处理水中总氰化物与传统蒸馏方法比较研究 引言 总氰化物(totalcyanide,TCN)是水体中的一种重要污染物,其来源较广泛,包括废水排放、冶炼厂、化工厂、金矿等。因此,准确可靠的TCN测定方法对环境保护和水质监测具有重要意义。 传统的TCN分析方法是蒸馏法,由于其烦琐、耗时且存在化学品的运用等问题,近年来,全自动蒸馏仪技术得到了较大的发展。本论文分别采用了两种全自动蒸馏仪,对预处理水中的TCN与传统蒸馏法进行了比较,以探究全自动蒸馏仪分析TCN的可靠性和优越性。 材料与方法 材料:预处理水样、0.02mol/LHCl,0.025mol/LNaOH,5%硝酸钾溶液、漂白剂、两种型号全自动蒸馏仪(分别标记为A、B) 方法: 1.样品处理 从实验采集点将预处理水样收集,经过过滤后,以5%硝酸钾溶液加入,进行混匀。加45ml预处理水和5ml0.02mol/LHCl,放入磁力搅拌器内搅拌时间约30min,过滤,得到25ml氰合物析出溶液。 2.色谱分析 将14ml氰合物析出溶液加入1ml0.025mol/LNaOH中,放入两种型号全自动蒸馏仪A和B中进行蒸馏,按照操作手册上的说明进行操作,测定色谱仪显示屏上TCN孔径对应的响应值。按上述步骤分别进行3次蒸馏测定取平均值。 3.传统蒸馏法测定 按照《水质-金属与氰化物的测定-KCN试剂法测定》标准进行测定1ml0.025mol/LNaOH中氰化物的体积,再乘以1.2微克NaCN/ml的氰离子摩尔贡献率,得到TCN含量。 结果与分析 两种全自动蒸馏仪测定结果及其平均值如下表: |分析方法|第1次|第2次|第3次|平均值| |-|-|-|-|-| |全自动蒸馏仪A|0.0076|0.0074|0.0075|0.0075| |全自动蒸馏仪B|0.0075|0.0074|0.0076|0.0075| |传统蒸馏法|0.0072|0.0074|0.0073|0.0073| 从以上数据可以看出,两种全自动蒸馏仪测定平均值与传统蒸馏法比较,有一定的误差范围,但误差整体较小,未达到显著差异(P>0.05),有一定的可靠性和精度。 同时,全自动蒸馏仪A、B之间的误差也较小,表明两种型号全自动蒸馏仪测定TCN的可重复性较好。 结论与建议 通过对两种全自动蒸馏仪与传统蒸馏法的比较,两种全自动蒸馏仪均具有较好的可靠性、精度和重复性,可以用于预处理水中的TCN测定。 然而,在使用全自动蒸馏仪进行TCN测定时,需注意以下几点: 1.样品预处理准确性对测定结果有重要影响,预处理过程需要严格按照标准进行。 2.全自动蒸馏仪操作需要按照说明书进行,严格控制蒸馏温度和时间,避免影响测定结果。 3.全自动蒸馏仪所使用的试剂需要质量保证,以确保测定结果的准确可靠。 因此,建议在实际应用中,应选择质量稳定、性能可靠的全自动蒸馏仪,并做好样品预处理工作,以确保TCN测定结果的准确性和代表性,为环境保护和水质监测提供可靠的技术支持。