药物分析吩噻嗪类含量测定ppt课件.ppt

第十一章吩噻嗪类抗精神病药物的分析性质：弱碱性、紫外光吸收特性、金属离子配合呈色
测定方法：酸碱滴定法、分光光度法、高效液相色谱法和液相色谱-质谱联用技术一、酸碱滴定法
(一)非水溶液滴定法
结构：母核上10位取代基的烃胺-NR2、哌嗪基及哌啶基具有碱性
1.HClO4非水溶液滴定法基本原理10ml~30ml2.一般方法
HClO4在冰醋酸溶液中，具强氧化性，可氧化吩噻嗪类药物产生红色的氧化物，干扰指示剂终点的观察。排除方法：
（1）改用中性溶剂
（2）加抗坏血酸
（3）电位法指示终点4、适用范围
主要用于Kb＜10-8的有机碱盐的含量测定。对碱性较弱的杂环类药物，只要选择合适的溶剂、滴定剂和终点指示的方法，可使pKb为8～13的弱碱性药物采用本法滴定。
Kb为10-8～10-10时，宜选冰醋酸作为溶剂；
Kb为10-10～10-12时，宜选冰醋酸与醋酐的混合溶液；
Kb＜10-12时，应用醋酐作为溶剂。
冰醋酸中加入不同量的甲酸，也能使滴定突跃显著增大。【示例11-31】盐酸氯丙嗪测定ChP（2010）提取后HClO4非水滴定法：（二）乙醇水溶液的氢氧化钠滴定法二、分光光度法（二）提取后分光光度法-排除辅料干扰
【示例11-36】盐酸氯丙嗪口服液USP32-NF27（三）提取后双波长分光光度法定量依据
样品在二波长下吸收度差值（A）：【示例11-37】（五）钯离子比色法【示例11-38】盐酸异丙嗪注射液USP32-NF27三、高效液相色谱法（二）离子对高效液相色谱法(Ion-RP-HPLC)四、液相色谱-质谱联用技术色谱图：此课件下载可自行编辑修改，供参考！
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