药物分析吩噻嗪类含量测专家讲座.pptx

第十一章吩噻嗪类抗精神病药品分析性质：弱碱性、紫外光吸收特征、金属离子配合呈色测定方法：酸碱滴定法、分光光度法、高效液相色谱法和液相色谱-质谱联用技术一、酸碱滴定法(一)非水溶液滴定法结构：母核上10位取代基烃胺-NR2、哌嗪基及哌啶基含有碱性1.HClO4非水溶液滴定法基本原理10ml~30ml2.普通方法HClO4在冰醋酸溶液中，具强氧化性，可氧化吩噻嗪类药品产生红色氧化物，干扰指示剂终点观察。排除方法：（1）改用中性溶剂（2）加抗坏血酸（3）电位法指示终点4、适用范围主要用于Kb＜10-8有机碱盐含量测定。对碱性较弱杂环类药品，只要选择适当溶剂、滴定剂和终点指示方法，可使pKb为8～13弱碱性药品采取本法滴定。Kb为10-8～10-10时，宜选冰醋酸作为溶剂；Kb为10-10～10-12时，宜选冰醋酸与醋酐混合溶液；Kb＜10-12时，应用醋酐作为溶剂。冰醋酸中加入不一样量甲酸，也能使滴定突跃显著增大。【示例11-31】盐酸氯丙嗪测定ChP（）提取后HClO4非水滴定法：（二）乙醇水溶液氢氧化钠滴定法二、分光光度法（二）提取后分光光度法-排除辅料干扰【示例11-36】盐酸氯丙嗪口服液USP32-NF27（三）提取后双波长分光光度法定量依据样品在二波长下吸收度差值（A）：【示例11-37】（五）钯离子比色法【示例11-38】盐酸异丙嗪注射液USP32-NF27三、高效液相色谱法（二）离子对高效液相色谱法(Ion-RP-HPLC)四、液相色谱-质谱联用技术色谱图：