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试液中硫酸与硫酸铵的含量测定试液中硫酸与硫酸铵的含量测定一·实验目的 1·掌握酸碱滴定的基本 原理与方法。 2·掌握间接法测定铵盐 中氮含量的原理和方法。 3·学会除去试剂中的甲 酸和试样中游离酸的方法。2.甲醛法测定式样中的含氮量 铵盐中铵根离子 的酸性很弱(Ka =5.7×10-10), 用NaOH标准 溶液滴定。铵盐与甲醛作用,可生成一定 量的强酸,然后以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液滴定反应中生成的酸,测铵盐中 氮含量的反应方程式如下: 4NH4++6HCHO=(CH2)6N4+6H2O+4H+ 由于溶液中存在六亚甲四胺是一种很弱的碱(Kb=1.4×10-9)等量点时,溶液的PH值约8.7,故选酚酞为指示剂。 甲醛中常含有游离酸,应利用中和法除去,即以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液滴定铵盐溶液至橙色,记录NaON用量V1ml。另取等量铵盐溶液,加甲醛溶液和酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至粉红色。 三·仪器与试剂 25ml碱式滴定管,250ml锥形瓶3只, 250ml烧杯2只, 100ml容量瓶1只, 250ml容量瓶1只, 25ml移液管1支, 25ml酸式滴定管。 (NH4)2SO4样品, 0.1mol/lNaOH标准溶液, 甲基红乙醇溶液,酚酞 乙醇溶液,18﹪中性 甲醛溶液。 四·实验内容0.1mol/lNaOH酚酞指示剂 准确称取150ml锥形瓶 25.00ml2~3d 用标准KHC8H404溶液滴定,记下耗用体积Va,平 行做三次,则耗用KHC8H404的体积依次为Va,Vb Vc. 2.用酸碱滴定法滴定试样中的离子酸 准确称量锥形瓶加2~3d甲基红 甲基红由红色变为橙色,记录NaOH消耗的体积V1ml. 3.间接法测定铵盐中的含氮量 准确称量锥形瓶摇匀放 置5min加2d酚酞指示剂至微红色,半 分钟内不退色,半分钟内不退色即为终点,记下NaOH 溶液用量V2ml,平行测三次。 思考二: NaOH标准溶液中和(NH4)2SO4样品中 的H2SO4时,能否用酚酞做为指示剂?为 什么? 不能,酚酞的指示范围在8.0~10.0在地定完H2- SO4时,溶液中存在NH4+这种离子酸,Ka=5.6 ×10-10,等量点时溶液PH﹤7。不在酚酞的指示剂 范围内,故不能用此指示剂。 思考二: NaOH标准溶液中和(NH4)2SO4样品中 的H2SO4时,能否用酚酞做为指示剂?为 什么? 不能,酚酞的指示范围在8.0~10.0在滴定完H2- SO4时,溶液中存在NH4+这种质子酸,Ka=5.6 ×10-10,等量点时溶液PH﹤7。不在酚酞的指示 范围内,故不能用此作为指示剂。五·注意事项 1.铵盐与甲醛反应在室温下进行较慢,加甲醛后,需 放置几分钟,使反应完全。 2.实验前应确保所使用的甲醛为中性。 3.NaOH溶液易于空气中的CO2反应,使溶液变质, 应置于细口瓶中存放,最好是现配现用。六·数据处理 (表一)NaOH溶液的配置与标定 项目谢谢观看!欢迎赐教!