试液中硫酸与硫酸铵的含量测定.ppt

试液中硫酸与硫酸铵的含量测定试液中硫酸与硫酸铵的含量测定一·实验目的
1·掌握酸碱滴定的基本
原理与方法。
2·掌握间接法测定铵盐
中氮含量的原理和方法。
3·学会除去试剂中的甲
酸和试样中游离酸的方法。2.甲醛法测定式样中的含氮量
铵盐中铵根离子
的酸性很弱（Ka
=5.7×10-10），
用NaOH标准
溶液滴定。铵盐与甲醛作用，可生成一定
量的强酸，然后以酚酞为指示剂，用NaOH
标准溶液滴定反应中生成的酸，测铵盐中
氮含量的反应方程式如下：
4NH4++6HCHO=（CH2）6N4+6H2O+4H+

由于溶液中存在六亚甲四胺是一种很弱的碱（Kb=1.4×10-9）等量点时，溶液的PH值约8.7，故选酚酞为指示剂。
甲醛中常含有游离酸，应利用中和法除去，即以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液滴定铵盐溶液至橙色，记录NaON用量V1ml。另取等量铵盐溶液，加甲醛溶液和酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至粉红色。
思考一：

为什么要用两份试液，而不直接用一份试液，
来滴定？

因为若在一份试液中，用俩种指示剂
连续滴定，溶液颜色变化复杂，终点
不易观察。思考一：

为什么要用两份试液，而不直接用一份试液，
来滴定？

因为若在一份试液中，用俩种指示剂
连续滴定，溶液颜色变化复杂，终点
不易观察。三·仪器与试剂

25ml碱式滴定管，250ml锥形瓶3只，
250ml烧杯2只，
100ml容量瓶1只，
250ml容量瓶1只，
25ml移液管1支，
25ml酸式滴定管。
（NH4）2SO4样品，
0.1mol/lNaOH标准溶液，
甲基红乙醇溶液，酚酞
乙醇溶液，18﹪中性
甲醛溶液。
四·实验内容0.1mol/lNaOH酚酞指示剂
准确称取150ml锥形瓶
25.00ml2~3d
用标准KHC8H404溶液滴定，记下耗用体积Va,平
行做三次，则耗用KHC8H404的体积依次为Va,Vb
Vc.
2.用酸碱滴定法滴定试样中的离子酸

准确称量锥形瓶加2~3d甲基红

甲基红由红色变为橙色，记录NaOH消耗的体积V1ml.

3.间接法测定铵盐中的含氮量

准确称量锥形瓶摇匀放
置5min加2d酚酞指示剂至微红色，半
分钟内不退色，半分钟内不退色即为终点，记下NaOH
溶液用量V2ml，平行测三次。
思考二：

NaOH标准溶液中和（NH4）2SO4样品中
的H2SO4时，能否用酚酞做为指示剂？为
什么？

不能，酚酞的指示范围在8.0~10.0在地定完H2-
SO4时，溶液中存在NH4+这种离子酸，Ka=5.6
×10-10，等量点时溶液PH﹤7。不在酚酞的指示剂
范围内，故不能用此指示剂。
思考二：

NaOH标准溶液中和（NH4）2SO4样品中
的H2SO4时，能否用酚酞做为指示剂？为
什么？

不能，酚酞的指示范围在8.0~10.0在滴定完H2-
SO4时，溶液中存在NH4+这种质子酸，Ka=5.6
×10-10，等量点时溶液PH﹤7。不在酚酞的指示
范围内，故不能用此作为指示剂。五·注意事项
1.铵盐与甲醛反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需
放置几分钟，使反应完全。
2.实验前应确保所使用的甲醛为中性。
3.NaOH溶液易于空气中的CO2反应，使溶液变质，
应置于细口瓶中存放，最好是现配现用。六·数据处理
（表一）NaOH溶液的配置与标定
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