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硫酸铵的测定.pdf

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硫酸铵的测定 一、技术条件 〔1〕、外观：工业硫酸铵为白色结晶，无可见机械杂质，农 业 用硫酸铵为白色或浅色的结晶。 〔2〕、硫酸铵应符合下表要求： 指标名称工业品农业品 一级品二级品 氮含量〔N〕〔以干基计〕，%≥21.021.020.8 水分〔〕含量，%≤0.20.501.0 H2O 游离酸〔〕含量，%≤0.050.080.20 H2SO4 铁〔Fe〕含量，%≤0.007 砷〔As〕含量，%≤0.0005 重金属〔以Pb计〕含量，%≤0.005 水不溶物含量，%≤0.05 二、氮含量的测定〔蒸馏后滴定法〕GB4097—83 〔一〕、测定原理 硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硫酸标准液 吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。 〔二〕、试剂和溶液 〔1〕、氢氧化钠：〔分析纯〕450g/L溶液。 〔2〕、硫酸：〔分析纯〕0.5N标准溶液。 〔3〕、氢氧化钠：〔分析纯〕0.5N标准溶液。 〔4〕、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂溶解0.1g甲基红于 50ml95%乙醇中，再加入0.05g亚甲基蓝溶解后，用相同规格的 乙醇稀释到100ml，混匀。 〔5〕、硅脂或其它不含氮的润滑脂。 〔三〕、仪器 蒸馏装置：可用下述部件组装的仪器，也可用保证定量 蒸馏和吸收的任何蒸馏仪器，仪器的各部件可用橡胶塞和橡胶皮 管连接，或采用磨砂玻璃接口。 〔1〕、蒸馏瓶〔A〕：1000m，带29号内接标准磨口。 〔2〕、防溅球管〔B〕：与蒸筒瓶连接的一端带有29号外接标 准磨口，与冷凝器连接的一端29号外接标准磨口。 〔3〕、滴液漏斗〔C〕：容量为50ml。 〔4〕、直式冷凝管〔D〕：有效长度约400mm，进口为19号 内接标准粉口，出口为29号内接标准磨口。 〔5〕、吸收瓶〔E〕：500ml，磨口为29号内接标准磨口，瓶 内连接双连球。 〔四〕、测定步骤 〔1〕、试样溶液的制备。 称取10g试样，称准至0.001g，溶于少量水中，转移 至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 〔2〕、蒸馏 用移液管从容量瓶中移取50ml试液于蒸馏瓶中，加入约 350ml水和几粒玻璃珠或沸石，用滴定管加入40ml0.5N硫酸标 准溶液于吸收瓶中，并加入80ml水和4～6滴混合指示剂溶液， 然后将装置按图连接，各连接处涂以硅脂并固定，以确保装置的 密封性。 通过滴定漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠20ml，注意滴定漏 斗中至少存留几毫升溶液。 加热蒸馏，直至吸收瓶中的收集量到达250ml～300ml体积 时停止加热，然后打开漏斗上的活塞，拆下防溅球管，仔细冲洗 冷凝管，并将洗液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。 〔3〕、滴定 将吸收瓶和侧球中的溶液仔细混匀，用0.5N氢氧化钠标 准溶液回滴过量的0.5N硫酸标准溶液，直至溶液呈灰绿色，即 为终点。 〔4〕、空白试验 按上述手续进行试验，除不加试样外，操作手续和应用 的试剂均与测定时间相同。 〔五〕、结果计算 硫酸铵中的氮〔N〕含量〔以干基计〕，以质量〔%〕表 示，按下式计算： [〔﹣〕×0.01401×100]/[50/500××〔100﹣〕 V1V2Nmx /100]＝[〔﹣〕×〔100﹣〕] V1V2N1401]/[mx 式中：—测定时用氢氧化钠标准溶液的体积，〔〕； V1ml —测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积，〔〕； V2ml N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度； m—试样的质量，〔g〕； x—试样中水分的白分含量； 0.01401—每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数。 〔六〕、精密度 〔1〕、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 〔2〕、平行测定结果的绝对差值不大于0.06%。 〔3〕、不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12%。 三、氮含量的测定〔甲醛法〕GB4097.3—83 〔一〕、原理 在中性溶液中，铵盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺和 相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴 定。 〔二〕、试剂和溶液 〔1〕、氢氧化钠：〔分析纯〕0.1N及0.5N标准溶液； 〔2〕、酚酞乙醇溶液； 〔3〕、甲基红：1%乙醇溶液； 〔4〕、氨水； 〔5〕、多聚甲醛； 〔6〕、甲醛； 〔7〕、25%甲醛溶液； ①用多聚甲醛配制 称取280g多聚甲醛，加约700ml水和35ml氨水，加热 溶解后趁热，过滤或静置两天后取上层清夜，按照下述方法③测 定甲醛含量，再配制成25%的甲醛溶液。 ②用试剂甲醛配制 将甲醛置于蒸馏瓶中，缓慢加热至96℃左右，蒸馏至甲 醛中的