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蒸馏和沸点的测定一、沸点沸点二、蒸馏和分馏蒸馏的作用沸点测定目前在公司的应用三、沸程测定1.实验方法—GB/T6152.仪器的选择3.蒸馏装置的安装仪器安装顺序一般为:自下而上,从左到右。撤卸仪器与安装顺序相反。4.操作要点(3)馏分收集收集馏分时,沸程越小馏出物越纯,当温度超过沸程范围时,应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重。记录馏分的馏程:即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数)。 (4)停止蒸馏维持加热程度至不再有馏出液蒸出,而温度突然下降时,应停止加热。后停止通水,折卸仪器与装配时相反。 说明:一般液体中或多或少含有高沸点杂质,在所需馏分蒸出后,若继续升温,温度计读数会显著升高,若维持原来的温度,就不会再有馏液蒸出,温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。 5.成败关键和注意事项沸程温度校正八.思考题3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/秒为宜? 在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1-2滴/s为宜,否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行的太慢,否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。 4、如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质? 纯粹的液体有机化合物,在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。