乙醇的蒸馏及沸点的测定.doc

../NUMPAGES3.大学化学实验=2\*ROMANII实验报告——有机化学实验学院：化工学院专业：班级：姓名实验日期实验时间学号指导教师同组人实验项目名称乙醇的蒸馏及沸点的测定实验目的了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。实验原理蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一。液体加热，它的蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外界施于液面总压(即大气压)相等时，就有大量气泡从气体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。蒸馏是将液体加热至沸，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样就能把沸点差别较大（至少30℃）的两种以上混合物液体给予分开。以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏方法,可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不超过1~2℃）；当有杂质存在，则不仅沸点会有变化，而且沸点的范围也会加大。沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。因此，不能用蒸馏法分离，可用分馏法分离；对于沸点高、受热易分解的物质，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。实验仪器和试剂药品：工业酒精（滴入几滴红汞或其它有色物）仪器：烧瓶蒸馏头温度计（100℃）冷凝管接引管三角瓶铁夹铁环酒精灯沸石量筒铁台实验步骤1、蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右的原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶（容积的1/3~2/3），放置30ml无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。2、放入1～3粒沸石，然后通冷凝水(下进上出)，开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。一旦停止沸腾或中途停止蒸馏，则原有的沸石或毛细管即失效，如再次加热蒸馏前，应补加新的沸石或毛细管。如果事先忘记加入，则必须先移去热源，待加热液体冷却至沸点以下后方可加入。3、当瓶内液体开始沸腾时，蒸汽沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制流出的液滴以每秒钟1～2滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器。收集馏分。记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴T1和最后一滴时的读数T2。若温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。若温度计读数无明显变化，但瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。测量所收集馏分的体积v，并计算回收率。4、蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆下仪器。拆卸仪器顺序与装配时相反，即依次取下接收器，接引管，冷凝管和蒸馏瓶。实验注意事项橡皮圈必须完全处于热浴面之上，以防软化二滑脱如热浴中。将热浴慢慢地加热，使温度均匀上升，一般每分钟4-5℃的温度均匀上升。在开始加热时，有小气泡从毛细管中逸出。继续以均匀的速度升温，直到有连续的气泡从毛细管的底部逸出，停止加热，让热浴慢慢冷却。当液体开始不冒气和气泡将要锁入内管的温度即为该液体的沸点，记下这一温度，这时液体的蒸汽压和外界大气压相等；不要过早地停止加热，否则封在毛细管中的空气将会冷却下来，从而导致体积缩小，使得液体进入毛细管而得不到真实的温度读数。实验原始数据记录原始：30mL温度范围蒸馏毫升数52-60℃5.5mL60-65℃12.2mL65-71℃12.0mL停止加热实验数据处理由上可知，工业酒精的沸程为：52-71℃，有实际的78℃差距较大；效率=[（5.5+12.2+12.0）/30]×100%=99%问题讨论及误差分析问题讨论:蒸馏效果的好坏与操作条件有直接关系，其中主要是控制流出液滴速度，太快会导致前馏分过多；由于工业酒精为混合物，所以其中的杂质会对我们所测得沸点存在较大的影响，有水时一般会使其沸点增加；3、加入沸石是为了防止“暴沸”，从而更好地对试样进行加热。误差分析：温度计的正确读数：读数是要正对凹液面的最低点；乙醇的选择：做实验要用98％的纯酒精，但实际没有。工业酒精含有杂质，会影响乙醇的沸点；人工操作失误：未正确判断其沸点；沸点会随着海拔的改变而改变。成绩：指导教师签2010年月日