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苯并a芘的测定ppt课件.ppt

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食品中苯并[a]芘的测定针状结晶，沸点310~320℃ 溶解特性：水中溶解度为0.004~0.012mg/L 易溶于石油醚、环已烷、已烷、苯、甲苯、 二甲苯、丙酮 稍溶于乙醇、甲醇 化学性质：稳定，常温下不与硫酸作用，能与硝酸、 高氯酸反应 碱性条件下稳定 荧光特性：紫外线（360nm）下产生典型紫色荧光 二、食品中苯并[a]芘的来源 BaP是含碳燃料及有机化合物热解过程中的产物，是煤、石油、天然气、木材等不完全燃烧的产物。 空气中BaP含量为0.01~100μg/m3; 地表水中BaP含量为0.03~0.1μg/L; 土壤中BaP含量为0~400μg/kg在熏烤、烘烤过程中形成 燃烧产物与食品的直接接触、烟尘与食品的直接接触 粮食烘干 高温下脂肪、胆固醇等成分的热解或热聚（10~70倍） 高温下食品的焦化或炭化 淀粉390℃时产生0.7μg/kg650℃时产生17μg/kg 650℃下葡萄糖产生7mg/kg、脂肪酸产生88mg/kg加工环节的污染 设备管道酱油、醋、酒、饮料 包装材料糖果、面包、冷饮包装用蜡纸 润滑油等 工业废水、废气的污染 三废的排放 沥青的利用（沥青中苯并芘含量为2.5~3.5%） 细菌、原生生物、淡水藻类及某些高等植物的组织内合成 藻类、水生植物BaP含量为0.005μg/kg 植物BaP含量0.01~0.02μg/kg部分食品中的Bap含量（μg/kg）三、BaP的危害 BaP为致癌、致突变化学物质，可致多种癌症，并具有致畸性和遗传毒性。 四、限量标准 1、国家标准允许限量标准2、其它一些国家、地区标准 欧共体调料0.03ug/kg 德国肉及肉制品1.0ug/kg 意大利食品及饮料0.03ug/kg 荷兰肉制品1.0ug/kg 北欧国家肉制品1.0ug/kg 3、一些国家的每日允许摄入量(ug) 美国0.16~1.6英国0.48 德国0.02~0.14荷兰0.12~0.42 意大利0.1~0.3奥地利0.36五、防治措施 加强环境治理 改变生产方式 改进烹调和加工方法 改变饮食习惯 去毒处理六、测定方法2、试剂 试剂需重蒸，并检查其荧光特性 吸附剂：硅镁型吸附剂水洗并活化，加5%水减活 中性氧化铝活化（120℃4h） 乙酰化滤纸制备： 滤纸（30cm×4cm）→乙酰化（180mL苯：130mL乙酸酐：0.1mL硫酸）6h,并浸泡过夜→取出风干 苯并[a]芘标准液 苯并[a]芘标准贮备液：100ug/mL 苯并[a]芘标准使用液：1ug/mL,0.1ug/mL3、仪器 脂肪抽提器 层析柱（10cm×350cm） 层析缸 K-D浓缩器 紫外灯 荧光分光光度计4、操作方法 （1）样品提取 粮食及低水分含量食品 回流抽提，碱皂化6~8h（90下） 皂化液趁热转移至分液滤斗 洗涤接收瓶（50mL95%乙醇） 加水（100mL）振摇提取 静置分层 下层二次提取（70mL环已烷） 合并环已烷 洗涤环已烷层（水，100mL×3） 洗涤水环已烷提取（30mL×2） 浓缩至40mL（60℃水浴中）植物油鱼、肉及其制品 称样， 加无水硫酸钠（1：1或1：2）搅拌 环已烷抽提取 蔬菜 称样、晾干、加丙酮（150mL）捣碎， 过滤至分液滤斗 加水、环已烷提取 环已烷重复提取 环已烷层洗涤（水，125mL×2） 浓缩至25mL （2）净化 装柱 加样吸附 洗脱（苯30mL） 减压浓缩至0.1~0.5mL （3）分离 点样 展开（95%乙醇：二氯甲烷=2：1） 观察（紫外灯照射） 剪下斑点，加苯浸泡溶解。 （4）测定 测定标准斑点及样品斑点的荧光激发光谱和发射光谱 读取F401nm、F406nm、F411nm （５）计算 相对荧光强度 （二）HPLC法 １、原理 用KOH-甲醇水（1:1）溶液皂化样品中脂肪，环已烷提取多环芳烃（PAH），再经60%硫酸净化，SephadexLH-20色谱柱富集样品中PAH，用高效液相色谱仪检测。 ２、操作方法 （１）皂化 称取100g样品直接皂化 （２）提取、净化 环已烷萃取，甲醇水洗涤、水洗涤 浓缩 60%硫酸洗涤、水洗涤 过滤（过硅胶、无水硫酸钠）、滤液浓缩（３）富集 加样于SephadexLH-20柱上， 异丙醇洗脱 浓缩至干 甲醇溶解、定容（１mL） （４）测定 色谱条件：流动相甲醇：水（75:25）流速1.5mL/min 色谱柱ODS4.6mm×250mm 柱温30℃ 紫外检测器（287nm） 进样测定峰面积，比较定量。