熏肠中苯并(α)芘含量的测定.docx

熏肠中苯并(α)芘含量的测定摘要：建立固相萃取-高效液相色谱法测定熏肠中苯并（α）芘的检测方法。样品经CleanertBaP-3固相萃取柱净化、浓缩C18色谱柱进行分离。结果表明：苯并（α）芘在线性范围0.5～10ng/mL内相关系数大于0.99最低检出限为0.06?g/kg相对标准偏差小于5%回收率97.8%～107.0%。本方法快速简便、重现性好可以用于熏肠中苯并（α）芘含量的测定。关键词：苯并（α）芘；熏肠；固相萃取Abstract：Ahighperformanceliquidchromatographywithsolid-phaseextractionmethodwasdevelopedforthedeterminationofbenzo（α）pyreneinsmokedsausage.TheextractedsamplewaspurifiedonaCleanertBaP-3solid-phaseextractioncolumnandseparatedonaC18column.Benzo（α）pyrenewasmeasuredusingafluorescencedetectoratanexcitationwavelengthof384nmandanemissionwavelengthof406nm.Theresultsshowedthatbenzo（α）pyrenedisplayedgoodlinearityrelationshipovertheconcentrationrangeof0.5C10ng/mLwithacoefficientcorrelationof0.99.Thelimitofdetectionwas0.06μg/kgandtheprecisionwasbelow5%.Theaveragerecoveriesforblankspikedsampleswereintherangeof97.8%―107.0%.Thismethodwasrapidsimplereproducibleandapplicableforbenzo（α）pyrenedeterminationinsmokedsausage.Keywords：benzo（α）pyrene；smokedsausage；solid-phaseextraction中图分类号：TS207.3文献标志码：A文章编号：1001-8123（2015）03-0020-03doi：10.7506/rlyj1001-8123-201503005熏肠是人们生活中非常喜爱的食品但是在加工过程中有机物会产生不完全燃烧现象并在肉制品表面沉积脂肪、蛋白质等有机物在高温下的分解会产生多环芳类物质。现在已知的熏烤肉制品中多环芳烃类物质中苯并（α）芘是一种强致癌物[1-4]它是多环芳烃类中毒性最大的一种其毒性超过黄曲霉毒素。它对人体健康危害巨大被人体的肠道吸收后容易导致皮肤癌等疾病。许多国家已经规定其相应的膳食摄入量和食品的限量标准德国规定肉制品中其限量为1.0μg/kg[5-6]GB2762―2012《食品中污染物限量》限定其在肉制品中最高残留量为5.0μg/kg。由于熏肠中的苯并（α）芘含量较低含油脂多基体复杂干扰成分也多在分析中干扰现象比较严重[7-9]。目前在实际工作中使用到的检测方法有GB/T5009.27―2003《食品中苯并（α）芘的测定》NY/T1666―2008《肉制品中苯并（α）芘的测定》GB/T22509―2008《动植物油脂：苯并（α）芘的测定：反相高效液相色谱法》。根据对标准的学习、实验条件的摸索和已有文献的分析GB/T5009.27―2003因为使用荧光光度和目测操作过程中使用的溶剂量大准确度低[10]；NY/T1666―2008虽然分离效果好检出限低但是因为使用多次环己烷反萃取回收率不高[11]；而GB/T22509―2008中采用中性氧化铝自装柱在实验中制作了柱子但氧化铝等级难以控制自装柱柱效不稳定石油醚洗脱过程繁琐收集的洗脱液旋转蒸发后还继续使用氮吹和再次旋转蒸发最后使用乙腈-四氢呋喃转移定容回收率低[12-14]。已有文献报道中提取肉制品中的苯并（α）芘的方法主要有液液萃取法、GPC净化法、C18固相萃取法[15-20]。本实验采用专用的Cleaner