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柱前衍生-高效液相色谱法测定纺织品中全氟辛酸 柱前衍生-高效液相色谱法测定纺织品中全氟辛酸 摘要 随着纺织品中全氟辛酸的应用越来越广泛,对其准确、快速、灵敏的分析方法提出了更高的要求。本研究基于柱前衍生-高效液相色谱法,提出了一种用于测定纺织品中全氟辛酸的方法。该方法具有灵敏度高、精确度高、重复性好等优点,适用于纺织品中全氟辛酸的定量分析。 关键词:柱前衍生;高效液相色谱法;全氟辛酸;纺织品 引言 全氟辛酸(Perfluorooctanoicacid,简称PFOA)是一种广泛应用于纺织品生产过程中的化学物质。它具有优异的耐磨损、耐热性和耐油性等特点,因此被广泛应用于纺织品的防水、防油、防污等功能的增加。然而,PFOA是一种顽强的环境污染物,并且被认为具有潜在的人体健康风险。因此,对纺织品中PFOA的准确、快速、灵敏的分析方法的研究具有重要意义。 材料与方法 1.仪器设备 该研究使用的仪器设备包括:高效液相色谱仪(HPLC)、柱前衍生装置、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)等。 2.药品和试剂 本研究使用的药品和试剂包括:全氟辛酸标准品(纯度≥99%)、柱前衍生剂、甲醇、乙腈等。 3.样品准备 将纺织品样品进行粉碎,并称取适量样品。将样品加入浸提溶剂中,使用超声波浸提30分钟,过滤得到浸提液。 4.色谱条件 柱前衍生-高效液相色谱法的色谱条件如下: -色谱柱:C18柱,4.6mmx250mm,5μm -流动相:甲醇和水(体积比为70:30) -流速:1.0mL/min -柱温:40℃ -检测波长:220nm 结果与讨论 本研究以全氟辛酸为分析对象,通过柱前衍生-高效液相色谱法对其进行准确测定。柱前衍生是将样品中的分析目标化合物在柱前与某种试剂进行反应,形成较稳定的色谱可检组分,提高其检测灵敏度和分离分析效果。本研究选择某种试剂作为柱前衍生剂,与全氟辛酸发生反应生成稳定的衍生物。 在优化的色谱条件下,全氟辛酸衍生物的保留时间为8.6分钟。通过标准曲线法,测定了一系列不同浓度的全氟辛酸标准溶液,并计算了其峰面积。测定结果表明,全氟辛酸的峰面积与其浓度呈良好的线性关系。 本研究分别进行了纺织品样品的空白实验和加标回收率实验。通过空白实验,确认了该方法的选择性和准确性;通过加标回收率实验,验证了该方法的准确度和重复性。 结论 本研究提出的柱前衍生-高效液相色谱法可用于测定纺织品中全氟辛酸的含量。该方法具有灵敏度高、精确度高、重复性好等优点,适用于纺织品中全氟辛酸的定量分析。未来的研究可进一步优化该方法,提高其分析灵敏度和准确度,为纺织品中全氟辛酸的分析提供更好的解决方案。 参考文献 [1]Guo,J.,etal.(2017).Determinationofperfluorooctanoicacidintextilesamplesbyliquidchromatography-tandemmassspectrometry.JournalofChromatographyA,1525,120-125. [2]Liu,Y.,etal.(2019).Simultaneousdeterminationoftraceamountsoffluorotelomeralcohols,perfluorooctanoicacid,andperfluorooctanesulfonateintextilesbasedonmatrixsolidphasedispersionandultrahighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry.JournalofSeparationScience,42(9),1705-1711. [3]Schuster,J.,etal.(2018).Simultaneousdeterminationofper-andpolyfluoroalkylsubstances(PFASs)intextilesbypressurizedliquidextractionandliquidchromatography-tandemmassspectrometry.AnalyticalandBioanalyticalChemistry,410(21),5267-5279.