预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/10
2/10
3/10
4/10
5/10
6/10
7/10
8/10
9/10
10/10

亲,该文档总共82页,到这已经超出免费预览范围,如果喜欢就直接下载吧~

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

土壤(tǔrǎng)全磷全钾与有效磷测定土壤全磷的测定 一、存在形态: 1、无机P:占全P的50-80% Ca-P:即磷酸钙(镁)的化合物,主要有:磷灰石、 磷酸一钙、二钙、三钙、八钙 Al-P:磷铝石-Al(OH)2HPO4 Fe-P:红磷铁矿-Fe(OH)2H2PO4;兰铁矿-FePO4·8H2O 闭蓄态P:是由氧化铁胶膜包裹着的磷酸盐(如Fe-P、Al-P) 交换态P:吸附(xīfù)在带正电荷的土壤胶体上的P 晶格P:铝硅酸盐粘土矿物晶格中的P 土壤溶液中的P:如H2PO4-、HPO42- 2、有机P:占全P的20-50% 包括磷脂、核酸磷、植素等。无机P的存在形态中,以Al-P、Fe-P、Ca-P、O-P 等磷酸盐为主要类型,且它们受pH影响大。在不 同土壤中含量不同(bùtónɡ),如在石灰性土壤中以Ca-P为 主,酸性土壤中以Fe-P、Al-P、O-P为主,中性土 壤中Ca-P、Fe-P、Al-P的比例大致为1:1:1。二、全P含量: 土壤全P含量的高低决定于土壤性质、气候条件(tiáojiàn) 以及耕作管理措施,特别是施磷肥量等因素。 我国一般土壤全P量变化的范围大致为0.05-0.48% P2O5,且通常是西北地区高于东南地区。 东北黑土0.14-0.35%P2O5 华北黄土0.1-0.22%P2O5 南方红壤0.04-0.08%P2O5测定方法评述 土壤全P的测定分为两步:样品(yàngpǐn)的分解;待测液中P 的定量 一、样品(yàngpǐn)的分解: 1、碱熔法: (1)Na2CO3熔融法: Na2CO3与土样混匀,装入铂坩埚中,在900C下 高温熔融,使各种形态的P转变成正磷酸盐,熔块 用酸(如H2SO4)溶解(因为用水溶解时,若土壤 中含Ca多就容易形成磷酸钙沉淀)。优点:熔融时分解完全,测定结果(jiēguǒ)准确,同一待 测液可测定多种元素。 缺点:操作繁琐、费时,且铂坩埚贵重,每次使 用时均有消耗,单测P时不用此法。(2)NaOH熔融法: 熔剂由Na2CO3NaOH,铂坩埚(gānguō)Ag坩埚(gānguō),720C 熔融。 本法测定结果比Na2CO3法稍低,因为分解完全程度 低,且由于NaOH易吸水而使测定结果不稳定。但 本法较经济,Ag坩埚(gānguō)便宜。 2、酸溶法: H2SO4-HClO4、HNO3-HClO4、HNO3-H2SO4、 HF-HClO4…等,其中HF-HClO4消煮土样时, HF有毒,而且因为对玻璃有腐蚀作用而不能 在玻璃通风橱中操作,HClO4价格较贵。 H2SO4-HClO4是应用较多的方法,操作简便, 不需要铂坩埚,但对样品(yàngpǐn)分解完全的程度不如 Na2CO3熔融法,对石灰性土壤的分解较完全, 是Na2CO3熔融法的97-98%,对含Al-P、Fe-P 较多的酸性土壤仅为95%。H2SO4-HClO4优点在于: (1)HClO4的脱水作用很强,有助于胶状硅 (SiO2H2O)的脱水。 (2)并能与Fe3+形成配合物,抑制Si和Fe对P 比色的干扰。 (3)H2SO4可提高消煮温度,防止消煮液蒸干, 有利于分解作用进行。在N、P联合测定(cèdìng) 中要注意HClO4的用量。二、试液中P的测定: 1、重量法: (1)磷酸铵镁法:先使P生成NH4MgPO4·10H2O, 再灼烧成Mg2P2O7(焦磷酸镁),称至恒重。此法 曾作过标准方法,但繁琐、费时,现很少采用。 (2)磷钼酸喹啉法:为黄色(huángsè)沉淀。精密度和准确度 都高,多用于肥料中P的测定。2、滴定法: 上述沉淀用过量标准碱溶解,再用标准酸滴定剩余(shèngyú) 的碱。与重量法相比无大优点,且多了手续,如标 准酸、碱,现少用。 总之,重量法、滴定法均需沉淀重量大,即含量高 时用,而土壤中的P一般较少,所以现在普遍采用 比色法。3、比色法: (1)钒钼黄法(又叫钼黄法):抗干扰离子的范 围大,灵敏度较低,适于测定含P量高的样品。 (2)钼兰法:最早在1887年提出,后经不断研究、 改进,直到1962年Murphy等提出用抗坏血酸作为 测P的还原剂,才形成(xíngchéng)了现在的钼锑抗比色法。 优点:与重量法和滴定法相比,能准确测定微量 磷,灵敏度高,操作简便。对一般土壤中P的测 定,此法都适用。钼兰比色法 一、测定原理: 在酸性条件(tiáojiàn)下,试液中的P(正磷酸盐)与钼酸形 成配合物-磷钼杂多酸(又叫磷钼酸杂聚配合物)。 H3PO4+12H2MoO4=H3P(Mo3O10)4+12H2O P多时呈黄色,少时无色 在一定酸度下,加入还原剂后,杂多酸中的Mo被 还原,产生特殊兰色-钼兰,其中一部分Mo6+被还 原成Mo5+或Mo3+,或Mo