土壤有效氮磷钾测定方法.doc

书山有路勤为径学海无涯苦作舟。土壤有效氮磷钾测定方法土壤速效钾的测定。试剂：乙酸铵溶液[c（ch3coonh4）=1mol2l-1]：称取77.08g乙酸铵溶于近1l水中用稀乙酸（ch3cooh）或氨水（1：1）（nh32h2o）调节ph值为7.0用水稀释至1l。该溶液不宜久放；钾标准溶液[ρ（k）=100μg2ml-1]。称取在110℃烘2h的氯化钾（优级纯）0.1907g用水溶解后定容至1l贮于塑料瓶中保存。（乙酸铵的钾标准溶液不能久放以免长霉影响测定结果）。分析步骤：称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200ml塑料瓶中加入50.00ml乙酸铵溶液（土液比为1：10）盖紧瓶塞摇匀在15℃~25℃下150r/min~180r/min振荡30min干过滤。滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。同时做空白试验。（若样品含量过高需要稀释时应采用乙酸铵浸提剂稀释定容以消除基体效应）标准曲线的绘制。分别吸取100μg2ml-1的钾标准溶液0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00ml于50ml容量瓶中用乙酸铵溶液定容即为浓度0、6、12、18、24、30μg2ml-1的钾标准系列溶液。以钾浓度为零的溶液调节仪器零点用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定绘制标准曲线或求回归方程。土壤有效磷测定。试剂：无磷活性碳粉：如所用活性含磷应先用1：1盐酸溶液浸泡24h然后移至平板漏斗抽气过滤用水淋洗到无cl-为止（约4~5次）再用碳酸氢钠浸提剂浸泡24h在平板漏斗上抽气过滤用水洗尽碳酸氢钠并至无磷为止烘干备用；氢氧化钠溶液[ρ（naoh）=100g2l-1]。称取10g氢氧化钠溶于100ml水中；碳酸氢钠浸提剂[ρ（nahco3）=0.5mol2l-1ph=8.5]称取42.0g碳酸氢钠（nahco3）溶于约950ml水中用100g2l-1氢氧化钠溶液调节ph至8.5（用酸度计测定）用水稀释至1l。贮存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中备用。如贮存期超过20d使用时须重新校正ph；酒石酸锑钾溶液[ρ（k（sbo）c4h4o6212h2o）=3g2l-1]：称取0.3酒石酸锑钾溶于水中稀释至100ml；钼锑贮备液。称取10.0g钼酸铵[（nh4）6mo7o2424h2o]溶于300ml约60℃水中冷却。另取181ml浓硫酸缓缓注入800ml水中搅匀冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中搅匀冷却。再加入100ml3g2l-1酒石酸锑钾溶液最后用水稀释至2l盛于棕色瓶中备用；钼锑抗显色剂。称取0.5g抗坏血酸（c6h8o6左旋旋光度+21~22°）溶于100ml钼锑贮备液中。此溶液有效期不长应用时现配。磷标准贮备液[ρ（p）=100μg2ml-1]。准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯）0.4390g用水溶解后加入5ml浓硫酸然后加水定容至1000ml。该溶液放入冰箱可供长期使用；磷标准标准液[ρ（p）=5μg2ml-1]。吸取5.00ml磷标准贮备液于100ml容量瓶中定容。该溶液用时现配。。实验方法：称取通过2mm孔径筛的风干试样2.50g置于200ml塑料瓶中加入约1g无磷活性炭加入25℃±1℃的碳酸氢钠浸提剂50.0ml摇匀在25℃±1℃温度下于振荡器上用180r/min±20r/min的频率振荡30±1min立即用无磷滤纸过滤于干燥的150ml三角瓶中。吸取滤液10.00ml于25ml比色皿中加入显色剂5.00ml慢慢摇动排出co2后加水定容至刻度充分摇匀。在室温高于20℃处放置30min用空白溶液（以10.00ml碳酸氢钠浸提剂代替土壤浸提液同上处理）为参比用1cm光径比色皿在波长700nm处比色测量吸光度。标准曲线绘制。吸取磷标准溶液[ρ（p）=5μg2ml-1]0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml于25ml比色管中加入浸提剂10.00ml显色剂5ml慢慢摇动排出co2后加水定容至刻度。此标准系列溶液中磷的浓度依次为0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60μg2ml-1。在室温高于20℃处放置30min后按上述样品待测液分析步骤、条件进行比色测量吸光度绘制标准曲线或计算回归方程。土壤有效氮测定。试剂：1.8mol/l的naoh。称取72.0gnaoh溶于水中冷却后稀释至1l。1.20mol/l的na0h：称取48gnaoh溶于水中冷却后稀释至1l。2％的硼酸溶液