土壤中磷的测定(全磷、速效磷).pdf

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1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)
方法原理
在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸
作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤

1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到

0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过

夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20
分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。

3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。轻
轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的

100ml三角瓶中。同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，

用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，
以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L
数。

7.工作曲线的绘制。分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容
量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0，
0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在方
格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算

全P%=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100
式中：

显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；
显色液体积—本操作中为50ml；
分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；

106—将ug换算成g
W—土样重(g)。
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两次平行测定结果允许误差为0.005%。
仪器、试剂
1.主要仪器：

分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移
液管(5ml和10ml)、电炉、分光光度计。
2.试剂：

(1)0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中，以
0.5mol/L氢氧化钠调节pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶
中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值
是否改变。
(2)无磷活性炭。活性碳常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。如含磷较多，

须先用2mol/L盐酸浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氢钠浸泡过夜，
在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较
少，则直接用碳酸氢钠处理即可。

(3)磷(P)标准溶液。准确称取45℃烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小
烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇
匀，此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L
的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线系列配制。

(4)硫酸钼锑贮存液。取蒸馏水约400ml，放入1000ml烧杯中，将烧杯浸在冷水中，
然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml,并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵
20g溶于约60℃的200ml蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，
不断搅拌，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀贮于试
剂瓶中。

(5)二硝基酚。称取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。
(6)钼锑抗混合色剂。在100ml钼锑贮存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)
抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。
2土壤中速效磷的测定(碳酸氢钠法)
了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤速效磷的测定方
法很多，由于提取剂的不同所得的结果也不一致。提取剂的选择主要根据各种土壤性
质而定，一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取，酸性土壤采用酸
性氟化铵或氢氧化钠—草酸钠法来提取。

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