透射电镜粉末样品制备方法.doc

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一、样品要求,,,,,1．粉末样品基本要求,,,,,（1）单颗粉末尺寸最好小于1μm；,,,,,（2）无磁性；,,,,,（3）以无机成分为主，否则会造成电镜严重的污染，高压跳掉，甚至击坏高压枪；,,,,,2．块状样品基本要求,,,,,（1）需要电解减薄或离子减薄，获得几十纳米的薄区才能观察；,,,,,（2）如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等机械方法制成粉末来观察；,,,,,（3）无磁性；,,,,,（4）块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由经验的老师指导或制备；样品的制备好坏直接影响到后面电镜的观察和分析。所以块状样品制备之前，最好与TEM的老师进行沟通和请教，或交由老师制备。,,,,,二、送样品前的准备工作,,,,,1．目的要明确：（1）做什么内容（如确定纳米棒的生长方向，特定观察分析某个晶面的缺陷，相结构分析，主相与第二相的取向关系，界面晶格匹配等等）；（2）希望能解决什么问题；,,,,,2．样品通过X-Ray粉末衍射（XRD）测试、并确定结构后，再决定是否做HRTEM；这样即可节省时间，又能在XRD的基础上获得更多的微观结构信息。,,,,,3．做HRTEM前，请带上XRD数据及其他实验结果，与HRTEM老师进行必要的沟通，以判断能否达到目的；同时HRTEM老师还会根据您的其他实验数据，向您提供好的建议，这样不但能满足您的要求，甚至使测试内容做得更深，提高论文的档次。,,,,,三、粉末样品的制备,,,,,1．选择高质量的微栅网（直径3mm），这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步；（注：高质量的微栅网目前本实验室还不能制备，是外购的，价格20元/只；普通碳膜铜网免费提供使用。）,,,,,2．用镊子小心取出微栅网，将膜面朝上（在灯光下观察显示有光泽的面，即膜面），轻轻平放在白色滤纸上；,,,,,3．取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯，进行超声振荡10~30min，过3~5,,,,,min后，用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液，然后滴2~3滴该混合液体到微栅网上（如粉末是黑色，则当微栅网周围的白色滤纸表面变得微黑，此时便适中。滴得太多，则粉末分散不开，不利于观察，同时粉末掉入电镜的几率大增，严重影响电镜的使用寿命；滴得太少，则对电镜观察不利，难以找到实验所要求粉末颗粒。建议由老师制备或在老师指导下制备。）,,,,,4．等15,,,,,min以上，以便乙醇尽量挥发完毕；否则将样品装上样品台插入电镜，将影响电镜的真空。,,,,,四、块状样品制备,,,,,1．电解减薄方法,,,,