粉末材料截面样品及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115963132A(43)申请公布日2023.04.14(21)申请号202211533144.4(22)申请日2022.12.02(71)申请人松山湖材料实验室地址523000广东省东莞市松山湖大学创新城A1栋(72)发明人史尧党帆池祥陈自强(74)专利代理机构华进联合专利商标代理有限公司44224专利代理师袁荟(51)Int.Cl.G01N23/2202(2018.01)G01N23/2251(2018.01)G01N1/36(2006.01)G01N1/32(2006.01)权利要求书1页说明书10页附图7页(54)发明名称粉末材料截面样品及其制备方法(57)摘要本申请涉及材料检测技术领域，特别是涉及一种粉末材料截面样品及其制备方法。粉末材料截面样品的制备方法包括以下步骤：将粉末材料与包埋剂混合，制备浆料；将浆料置于基底上形成浆料层，并对浆料层抽真空去除浆料层中的气泡后，固化，制备包埋体；对包埋体进行氩离子抛光以切割所述粉末材料，制备粉末材料截面样品。上述粉末材料截面样品的制备方法能够提高抛光效率，且截面光滑无划痕，可以真实表明粉末颗粒内部结构。CN115963132ACN115963132A权利要求书1/1页1.一种粉末材料截面样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将粉末材料与包埋剂混合，制备浆料；将所述浆料置于基底上形成浆料层，并对所述浆料层抽真空去除所述浆料层中的气泡后，固化，制备包埋体；以及对所述包埋体进行氩离子抛光以切割所述粉末材料，制备粉末材料截面样品；其中，所述氩离子抛光的条件包括：于真空条件下，先在离子源工作电压为3kV～4kV下抛光15min～30min，再在离子源工作电压为6kV～8kV下抛光1.5h～4h。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包埋剂的固化温度为100℃～130℃，所述包埋剂固化后的硬度为邵D65～D90。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述包埋剂选自G2胶、G1胶及环氧树脂中的一种或多种。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在离子源工作电压为6kV～8kV下对所述包埋体抛光2h～4h后，所述制备方法还包括：对所述包埋体进行精抛光，其中，所述精抛光的条件包括：离子源工作电压为3kV～4kV，抛光时间为15min～30min。5.如权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述固化的方法为加热固化，所述加热固化的温度为120℃～130℃，时间为30min～35min。6.如权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述粉末材料为锂电池电极材料颗粒。7.如权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述基底选自硅片、铜片、不锈钢片或铝片；优选地，所述基底为硅片。8.如权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述固化之后，所述氩离子抛光之前还包括对所述包埋体的端面进行打磨的步骤。9.如权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，在将所述浆料置于所述基底上之前，还包括对所述浆料抽真空去除气泡的步骤。10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，对所述浆料抽真空所达到的真空度、对所述浆料层抽真空所达到的真空度以及所述氩离子抛光过程的真空度分别独立地≤4×10‑2mbar，保压时间分别独立地为10min～15min。11.由权利要求1～10任一项所述的制备方法制得的粉末材料截面样品。2CN115963132A说明书1/10页粉末材料截面样品及其制备方法技术领域[0001]本申请涉及材料检测技术领域，特别是涉及一种粉末材料截面样品及其制备方法。背景技术[0002]扫描电镜(SEM)是表征粉末材料内部微观结构的重要分析手段。但是对于化学性质较为活泼的粉末材料，比如锂电池正极材料，其表面和内部的结构会存在一定的差异性。为了观察其内部真实的形貌结构，需要对其进行切割，制备合适的截面。通常而言，理想的截面应当具有以下几个特点：在切割过程中无新离子引入；表面既不能有划痕，也不能被糊住，否则将影响观察结果甚至看不到截面结构；另外，截面处还要尽可能反应粉末颗粒内部自身的形貌。[0003]目前，在制备粉末材料截面样品时，常使用环氧树脂在硅胶板或者离心管中包埋粉末样品，再打磨包埋块的前端和侧面，用于离子束切割。但是上述方法存在以下弊端：首先，包埋样品需要贴住挡板，在加工过程中最先切割挡板，会出现严重的划痕，并且挡板会遭到破坏，造成资源浪费；而且使用挡板对样品进行保护会增加加工的时间，导致加工效率很低；另外，该方法也无法真实反应粉末材料内部结构。其次，硅胶板不能用于加热，会导致包埋过程耗时较长，通常需要2.5h以上才能完成树脂固化，同样会降低加工效率。另外，粉末样品在上述模具中包埋，由于模