出口保健品中无机硒含量的测定_征求意见稿.doc

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中华人民共和国FORMTEXT
检验检疫行业标准
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出口保健品中无机硒含量的测定
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DeterminationofInorganicSeleniuminExportHealthcareproducts
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（本稿完成日期：2012年4月20日）FORMTEXT
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XX发布
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XX实施
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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局   发布
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前  言
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则》给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：
出口保健品中无机硒含量的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
范围
本标准规定了液相色谱和电感耦合等离子体质谱测定保健品中硒形态[亚硒酸Se(Ⅳ)和硒酸Se(Ⅵ)]的方法。
本标准适用于液体、胶囊、鱼油、片状保健品中亚硒酸、硒酸的测定。在液体保健品中，亚硒酸、硒酸的方法检出限均为0.25mg/kg；在胶囊、鱼油、片状保健品中，亚硒酸、硒酸的方法检出限均为0.5mg/kg。
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987，MOD)
方法原理
试样样品经氢氧化钠溶液提取、净化后，用液相色谱仪对硒的各种形态进行分离，并直接导入电感耦合等离子体质谱仪测定，与标准系列进行比较，外标法定量。
试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为优级纯，用水为符合GB/T6682-2008规定的一级水。
甲醇。
正己烷。
浓氨水。
碳酸氢铵。
0.1mol/L氢氧化钠：准确称量4.00g氢氧化钠用水定容至1000mL。
流动相（2%甲醇-10mmol/L碳酸氢铵，pH=11）：准确称量0.79g碳酸氢铵（4.4），纯水溶解，加入20mL甲醇（4.1），纯水定容至1000mL，用氨水（4.3）调节pH值为11。当日配制使用。
标准储备溶液：亚硒酸根标准储备液（GBW10032）的浓度为68.9μg/mL，以亚硒酸根计；硒酸根标准储备液（GBW10033）的浓度为75.1μg/mL，以硒酸根计。
标准工作液：分别吸取亚硒酸根标准储备液（4.7）1.45mL、硒酸根标准储备液（4.7）1.33mL到100mL容量瓶中，用水定容至刻度线，配得混合标准工作液浓度为1.0μg/mL。分别吸取混合标准工作液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL于一组100mL容量瓶中，用水定容至刻度，得到单元素浓度为0.0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08μg/mL的混合标准溶液。使用时现配。
滤膜：0.45µm，水相。
仪器和设备
液相色谱仪（LC）:二元梯度泵。
电感耦合等离子体质谱联用仪，配碰撞或反应池技术。
pH计。
分析天平：感量为0.001g。
粉碎机。
涡旋混合器。
水浴振荡器。
高速冷冻离心机：转速不小于8000r/min。
样品制备与保存
6.1取片状保健品样品约500g，将样品研磨成粉末状。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭并标明标记。
6.2取胶囊、鱼油样品约500g，用捣碎机将样品破碎。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭并标明标记。
6.3取液体状样品约500g，摇匀后，均分成两份作为试样，分装入洁净干燥的试剂瓶内，密闭并标明标记。
分析步骤
提取
胶囊、片状、液体保健品
准确称取1g～5g(精确至0.001g)的样品溶解于50mL的BD管中加入25mL0.1mol/L