超高压液相色谱-串联质谱法测定虾中硝基呋喃代谢物.pdf

第4卷第1期食品安全质量检测学报Vol.4No.1
2013年2月JournalofFoodSafetyandQualityFeb.,2013

超高压液相色谱-串联质谱法测定

虾中硝基呋喃代谢物

*
杨奕,邵兵

(北京市疾病预防控制中心,食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室,北京100013)

摘要:目的建立虾中四种硝基呋喃代谢物的超高压液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。
方法样品经2-NB衍生,HLB固相萃取柱净化、富集;以乙腈−5mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)为流动相,在正
离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式进行检测。结果四种硝基呋喃代谢物的定量限(LOQ)均为1.0μg/kg,
三个添加水平(1.0、5.0、20.0μg/kg)的平均回收率在81.6%~95.1%之间,相对标准偏差均小于13.6%。结论本
方法适用于虾中污染物残留检测。
关键词:硝基呋喃;代谢物;超高压液相色谱-串联质谱;虾

Determinationofmetabolitesofnitrofuraninshrimpusingultrapressure
liquidchromatography-tandemmassspectrometry

YANGYi,SHAOBing*

(BeijingKeyLaboratoryofDiagnosticandTraceabilityTechnologiesforFoodPoisoning,BeijingCenterforDisease
PreventionandControl,Beijing100013,China)

ABSTRACT:ObjectiveAnanalyticalmethodforthedetectionoffourmetabolitesofnitrofuraninshrimp
byultra-perssureliquidchromatography-tandemquadrupolemassspectrometry(UPLC-MS/MS)wasestab-
lished.MethodsAfterderivedby2-NB,thesampleextractionwaspurifiedbyHLBcartridge.Theobjective

compoundswereseparatedusingWatersAcquityBEHC18columnwithacetonitrile–5mmol/Lammonium
acetate(0.1%aceticacid)asmobilephaseandanalyzedbyUPLC-MS/MSundermultiplereactionmonitoring
mode(MRM).ResultsTheLOQforfourtargetcompoundswere1.0μg/kg.Theaveragerecoverieswere
81.6%~95.1%atthelevelof1.0,5.0μg/kgand20.0μg/kgwiththerelativestandarddeviationlowerthan
13.6%.ConclusionThemethodissuitableforthedetectionofresidualpollutantinshrimp.
KEYWORDS:nitrofuran;metabolite;ultrapressureliquidchromatography-tandemmassspectrometry
(UPLC-MS/MS);shrimp

硝基呋喃类药物自1944年5-硝基呋喃被发现并谱抗菌药物,除了被用于临床治疗外还被用于家畜
用于抗菌以来,由于其具有抗菌谱广,不易产生耐药及禽类的饲养。呋喃唑酮(furazolidone),呋喃它酮
性且价格廉价等优点,已经成为一类广泛使用的广(furmtadone),呋喃西林(nitrofurazone)及呋喃妥因

基金项目:国家高技术研究发展计划(863计划)项目(2010AA023001)、北京市卫生系统高层次卫生技术人才培养计划项目
Fund:SupportedbytheNationalHighTechnologyResearchandDevelopmentProgramofChina(2010AA023001)andBeijingMunicipalSenior
TechnicalTrainingPlaninHealthSystem
*通讯作者:邵兵,研究员,主要研究方向为食品安全保障技术。E-mail:[e-mail]
*Correspondingauthor:SHAOBing,Professor,Beijing