动物源性食品组织样品中硝基呋喃代谢物快速前处理--液相色谱-串联质谱法测定.pdf

兽药残留前处理类-QC001-8

动物源性食品组织样品中硝基呋喃代谢物快速前处理

液相色谱-串联质谱法测定

1范围
本方法规定了动物源性食品组织样品中硝基呋喃代谢物AMOZ、SEM、AHD和AOZ残留量的液相色
谱-串联质谱测定方法。
2检测原理
由于动物源性食品组织样品中硝基呋喃代谢物在肌肉组织中的特殊残留形式及其低下限的标准规定，
前处理方法存在前处理时间长、操作步骤繁琐、检测成本高等多年来尚未解决的问题。本方法可先将硝基
呋喃代谢物在15min内快速衍生，衍生化产物被另一种试剂萃取，萃取液经固相萃取净化后即可用液相色
谱-质谱联用仪检测，内标法定量。该方法具有以下创新点：
2.1新型衍生化技术：将硝基呋喃代谢物的衍生时间由原有16小时缩短至15min。
2.2试剂用量少，对环境污染小，同时对操作人员的健康危害小。
2.3操作简便、快速，结果稳定可靠。
3试剂与材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1快速检测试剂盒
规格：20样/盒
名称数量名称数量名称数量

检测试剂A2瓶检测试剂B1瓶衍生化试剂2瓶

提取剂120管提取剂24瓶固相萃取柱20支
3.2甲醇：色谱纯。
3.3标准品：对应检测项目的标准物质及对应内标物质，纯度大于98%。
3.4硝基呋喃代谢物标准储备溶液（100μg/mL）：称取适量的四种硝基呋喃代谢物标准物质，分别用甲
醇稀释成100μg/mL的标准储备液，避光保存于-18℃冰柜中，可使用六个月。
3.5硝基呋喃代谢物混合标准中间液（1μg/mL）：吸取适量四种硝基呋喃代谢物的标准储备溶液，用甲
醇稀释成1μg/mL的混合标准中间溶液，避光保存于-18℃冰柜中，可使用三个月。
3.6硝基呋喃代谢物内标储备液的配制参照3.4中溶液的配制方法，硝基呋喃代谢物内标混合标准中间液
的配制参照3.5中溶液的配制方法。
4仪器和设备
4.1绞肉机/均质机、离心管架、天平、离心机、超声波提取器、移液枪、振荡器。
4.250mL离心管、5mL离心管。
4.3固相萃取装置（含真空泵）。
4.4微孔滤膜：0.2μm，有机相。
4.5液相色谱-串联质谱仪。
企业名称：北京六角体科技发展有限公司
生产厂址：北京市通州区中关村科技园区通州园金桥科技产业基地景盛南四街15号12C
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动物源性食品组织样品中硝基呋喃代谢物快速前处理

液相色谱-串联质谱法测定

5样品制备
称取5.0g绞碎或均质后的组织样品于50mL离心管中，加入3mL检测试剂A，1.0mL衍生化试剂，
充分混匀，置于65℃超声波提取器中，超声15min（期间摇匀2~3次）。
取出后加入2.5mL检测试剂B，振荡2~3min混匀；再加入1管提取剂1、5mL提取剂2，振荡10min，
8000r/min离心5min。
用5.0mL提取剂2活化固相萃取柱，取3mL上清液（切勿取到下层）过柱，收集流出液，60℃下
氮吹至近干，残渣用1.0mL,水溶解，同时加1.0mL正己烷去除杂质，4000r/min离心5min，下层水
相即为硝基呋喃代谢物待测液。
注：本步操作可在固相萃取装置上进行，具体过程如下：
1）把所需数量的固相萃取柱连接好注射器筒并安装在固相萃取装置上，打开上下接头阀门，用5.0mL
提取剂2活化固相萃取柱。
2）将5mL离心管对应固相萃取柱的位置放入测试液收集架上，并将其置于废液收集缸中，将上盖板
盖在收集缸上，确保将上盖板下方的管道与离心管对准；取3mL上清液（切勿取到下层）过柱，收集流
出液。
3）将流出液在60℃下氮吹至近干，残渣用1.0mL,水溶解，同时加1.0mL正己烷去除杂质，4000r/min
离心5min，下层水相即为硝基呋喃代谢物待测液。
将待测液过0.2μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。
6测定
按实验室现用的硝基呋喃代谢物的液相色谱-质谱条件测定即可；如有需要，可联系生产商索要可供参
考的仪器条件。
7检出限
本方法硝基呋喃代谢物AMOZ、SEM、AHD和AOZ的检出限均为0.5µg/kg。
8含量计算关键点（分取比例）
本方法中硝基呋喃代谢物的分取比例是3/5。

咨询电话：本方法使用过程中如有疑问，可致电18910713917咨询。

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