家当盐中NaCl含量的测定.ppt

任务3工业盐中NaCl含量的测定能力目标知识目标学习情境3．试验程序：取25g粉碎至2mm以下的均匀样品（氯化镁不必粉碎，称40g）,称准至0.001g,置于400mL烧杯中，加200mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀（必要时过滤）。从中吸取25.00mL于250mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，再吸取25.00mL（含60－70mgCI-),置于150mL烧杯中,加4滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用硝酸银0.1mol/L标准溶液滴定，直至出现稳定的淡桔红色悬浊液，同时做空白试验校正。4.结果的表示和计算：
氯离子含量（％）＝（V-V0）×TAgNO3/CI-/W
式中V----硝酸银标准溶液的用量，mL；
V0---空白试验硝酸银标准溶液的用量，mL；
TAgNO3/CI----硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度(mg/mL);
W------称取样品质量，mg。5.允许差
6.分析次数和报告值
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过差时应重做，若不超差则取平均值作为报告值
7．实验结果分析：

判断原盐NaCl质量是否合格？产品质量为几级？
（查阅国标）相关理论知识分类：银量法按照指示剂确定滴定终点方法的不同，
莫尔法、
佛尔哈德法
法扬斯法
应用：测定Cl-、Br-、I-、Ag+和SCN-等，主要用于化学工业和冶金工业，如食盐水的测定，电解液中Cl-的测定以及农业、三废等方面经常遇到的Cl-的测定等。。
二.莫尔法测定条件3.方法干扰
1）与CrO42-生成沉淀的Ba2+、Pb2+等阳离子，
2）与Ag+生成沉淀的PO43-、AsO43-、SO33-、S2-、CO32-、C2O42-等酸根，
3）在中性或弱碱性溶液中能发生水解的Fe3+、Bi3+、Sn4+等离子存在，都应预先分离。
4）大量的Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子存在，也会影响滴定终点的观察。
因此可知莫尔法的选择性是较差的。4.莫尔法可用于沉淀Cl-或Br-，但不能用于测定I-和SCN-，因为AgI、AgSCN的吸附能力太强，滴定到终点时有部分I-或SCN-被吸附，将引起较大的误差。AgCl沉淀也容易吸附Cl-，在滴定过程中，应剧烈震荡溶液，可以减少吸附，以获得正确的终点。佛尔哈德法是以铁铵矾［NH4Fe（SO4）2］·12H2O作指示剂的银量法，分为直接滴定和间接滴定两种方法。
（1）直接滴定法
原理：在硝酸介质中，以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准滴定溶液直接滴定含Ag+的溶液。在滴定过程中，白色沉淀AgSCN首先析出，滴定至化学计量点时，稍过量的SCN-与Fe3+生成红色的配离子FeSCN2+指示滴定终点的到达。其反应为
Ag++SCN-=AgSCN↓（白色）
Fe3++SCN-=FeSCN2+（红色）

滴定条件:
1.滴定必须在酸性溶液中进行（［H+］≈0.3mol·L-1），而不能在中性或碱性条件下进行，否则Fe3+将产生深色的Fe（OH）2+等配离子，影响滴定终点的确定。
2.强氧化剂、氮的低氧化态氧化物、汞盐等能与SCN-反应，干扰测定，应预先除去。（2）间接滴定法
原理：在含有卤素离子（X-）的硝酸溶液中，加入一定量过量的AgNO3标准滴定溶液，再以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准滴定溶液回滴过量的AgNO3。其反应式为
Ag++X-=AgX↓
Ag++SCN-=AgSCN↓（剩余）
Fe3++SCN-=FeSCN2+（红色）注意：1.佛尔哈德法测定Cl-时，应避免难溶沉淀的转化，多消耗
NH4SCN标准滴定溶液
AgCl+SCN-=AgSCN↓+Cl–
措施：1）接近化学计量点时，要防止用力振荡
2）AgCl沉淀后先过滤，再用NH4SCN标准滴定溶液回滴滤液中的Ag+
3）滴定前，先加入硝基苯，使AgCl进入硝基苯层而与滴定溶液隔离
2.测定I-时，指示剂应在加入过量的AgNO3后才加入，以避免I-对Fe3+的还原作用。
3.佛尔哈德法是在硝酸溶液中进行的，故选择性高原理：吸附指示剂是一类有色的有机化合物。它的阴离子被吸附在胶体微粒表面之后，分子结构发生变形，引起吸附指示剂颜色的变化，借以指示滴定终点。
例如，以AgNO3标准溶液滴定Cl-时，可用荧光黄吸附指示剂来指示滴定终点。荧光黄指示剂是一种有机弱酸，用HFIn表示，它在溶液中解离出黄绿色的FIn-阴离子：

测定条件：
1）保护好胶体（加入淀粉或糊精）
2）控制适当的酸度，使指示剂呈阴离子状态，以便吸附
3）指示剂吸附性能要适中。胶状沉淀微粒对指示剂的吸附能力应略小于对被测离子的吸附能力
4）避光操作以防硝酸银见光分解AgNO3标准溶液的配制滴定管
容量瓶
移液管或吸量管总结