色谱分析法概论解析.pptx

色谱分析法概论解析色谱法是一种分离分析方法
各物质在两相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，在两相中进行多次反复的分配达到分离。薄层色谱柱色谱纸色谱第一节色谱过程和基本原理一、色谱过程基线、峰高h、半峰宽W1/2、峰宽W 由色谱峰的流出曲线可以实现一下目的：
（1）依据色谱峰的保留值进行定性分析
（2）依据色谱峰的面积或峰高进行定量分析
（3）依据色谱峰的保留值以及峰宽评价色谱柱的分离效能（二）保留值相对保留值
（只与柱温及固定相的性质有关）
保留指数
在某一色谱条件下，把含A和B以及两相邻的两种正构烷烃的混合物注入色谱柱分析。
A在相邻的两种正构烷烃之间流出，它们的调整保留时间分别为10min，11min和12min；
最先流出的正构烷烃的保留指数为800；
组分B的保留指数为882.3。
求组分A的保留指数。
试问A和B有可能是同系物吗？解：（三）色谱峰高和峰面积（四）色谱峰区域宽度（五）分离度三、分配系数与色谱分离容量因子（分配比）（二）分配系数和容量因子与保留时间的关系（三）色谱分离的前提例：在1m长的填充色谱柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min及0.82min，空气通过色谱柱需1.10min。计算：载气的平均线速度；组分B的分配比；A及B的分离度。流动相：气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱
固定相：气－固、气－液；液－固、液－液3.按分离机制分类色谱法的分类 利用被分离组分在固定相和流动相中溶解度的差别来实现分离。
溶质分子在固定相中溶解度越大，或在流动相中溶解度越小，则K越大，保留时间越长。固定相：途渍在惰性载体颗粒上的一薄层液体，
又称固定液。
流动相：气体或液体
流动相极性<固定相极性正相分配色谱
流动相极性>固定相极性反相分配色谱三、吸附色谱法2.固定相和流动相3.洗脱顺序四、离子交换色谱法固定相：为离子交换剂，如：离子交换树脂、硅胶化学键合离子交换剂
离子交换树脂：网状立体结构的高分子多元酸或多元碱的聚合物。
性能指标：交联度、交换容量、粒度

流动相：一定pH和离子强度的缓冲溶液
溶质离子的电荷和水合半径
价态高的离子选择性系数大；
水合半径增大，离子选择性系数变小。
离子交换剂的交联度和交换容量越大，保留时间越长
流动相的组成和pH五、空间排阻色谱法固定相：为多孔凝胶
主要性能参数：平均孔径、排斥极限、分子量范围
流动相：溶解性、粘度低第四节色谱法基本理论一、塔板理论（热力学）（一）质量分配和转移（二）流出曲线方程一、质量分配和转移414243n越大，H越小，色谱峰越窄，
柱效越高；

H与柱长无关。

例在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰宽0.5min，死时间1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速40mL/min，固定相体积2.1mL，求：（1）容量因子；（2）死体积；（3）调整保留体积；（4）分配系数；（5）有效塔板数；（6）有效塔板高度。解证明：48例在3.0m色谱柱上，空气、组分X和组分Y的保留时间分别为1.0、14.0、17.0min，Y的峰宽为1.0min，计算X和Y完全分离时，柱长最短为多少？50例已知物质A和B的分配系数K分别为6.50和6.31，已知固定相和流动相的体积比为0.422。试计算：
（1）两物质的分配比;
（2）选择性系数；
（3）欲得到分离度为1.5时需多少塔板数？
（4）若柱长为806cm，流动相的流速为7.10cm.s-1，则需多长时间可冲洗出各物质？解塔板理论的特点和不足二、速率理论（动力学）55565758（一）影响塔板高度的动力学因素（二）流动相线速度对塔板高度的影响 例在2m长的色谱柱上，以氦为载气，测得不同载气线速下组分的保留时间tR和峰宽如下表：
u（cm/s）tR（s）W（s）
112020223
2588899
4055868
求：
1.VanDeemter方程中A、B、C值
2.最佳线速uopt及最小板高Hmin 解