一种植物多酚基橡胶促进剂的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106750666A(43)申请公布日2017.05.31(21)申请号201611034924.9C07D277/72(2006.01)(22)申请日2016.11.22C07D277/80(2006.01)(71)申请人青岛科技大学地址266061山东省青岛市崂山区松岭路99号(72)发明人孙举涛王丽丽刘晓玲梁云昊马艳莉(74)专利代理机构青岛中天汇智知识产权代理有限公司37241代理人万桂斌(51)Int.Cl.C08L9/06(2006.01)C08K9/04(2006.01)C08K3/36(2006.01)C08K5/47(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种植物多酚基橡胶促进剂的制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种植物多酚基橡胶促进剂的制备方法及其应用，(1)将含橡胶促进基的二级胺溶于甲醛无水乙醇溶液中搅拌；(2)调酸水浴中回流搅拌；(3)将植物多酚加入无水乙醇中，调酸超声振荡继续反应；(4)将反应产物在低温静置，过滤；(5)将滤液加入蒸馏水，植物多酚基多功能促进剂析出，水洗，抽滤、烘干，即得最终产物。集促进橡胶硫化、白炭黑表面改性和防止橡胶老化等多重作用与一体，是一种多功能橡胶促进剂，具有环境友好的特点，该多功能助剂的制备条件温和，反应副产物少，产率高，成本低，符合“绿色化工”的要求，应用于白炭黑胶料中可以有效提高橡胶的强伸性能和动态力学性能，可以应于绿色轮胎胎面胶中。CN106750666ACN106750666A权利要求书1/1页1.一种植物多酚基橡胶促进剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)将一定量的含橡胶促进基的二级胺，溶于100ml甲醛的无水乙醇溶液中，甲醛：乙醇的体积比为6:94ml/ml，二级胺质量：无水乙醇溶剂的质量体积比为1：5-10g/ml，搅拌10-20min，使混合物充分溶解；(2)用酸调节PH＝3-6，将混合物置入三口烧瓶中，在70-90℃水浴中冷凝回流搅拌3-6h，加热搅拌使甲醛与二级胺充分反应；(3)将一定量的植物多酚加入无水乙醇中，植物多酚：无水乙醇溶剂的质量体积比为1:5-10g/ml，用酸调节PH值3-6，超声振荡5min；将植物多酚乙醇溶液加入步骤(2)制备的溶液中继续反应3-9h；反应至溶液颜色逐渐透明；(4)将反应产物在-10℃下低温静置2天，使未反应亚胺析出，过滤得到滤液；(5)将蒸馏水与滤液按体积比4:1的比例混合，混合过程中植物多酚基多功能促进剂析出，然后水洗3次，抽滤、60℃烘干6h，即得最终产物。2.根据权利要求1所述一种植物多酚基橡胶促进剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中含橡胶促进基的二级胺为2-巯醇基苯并噻唑或N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺。3.根据权利要求1所述一种植物多酚基橡胶促进剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中制得的最终产物为植物多酚基橡胶促进剂，其分子量为611-682。4.根据权利要求1所述制备方法制得的促进剂在橡胶中的应用，其特征在于，将1-3phr植物多酚基橡胶促进剂取代原橡胶配方中的促进剂。5.根据权利要求1所述制备方法制得的促进剂应用于橡胶的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)密炼：将植物多酚基多功能橡胶促进剂与白炭黑按质量比1:12.5一起加入到密炼机中，控制混炼温度70-90℃混合10min，使胶料与填充料进行初步混合；(2)开炼：将密炼后的胶料在开炼机上进行压片，加入混合胶料质量比0.9％的硫黄，作为橡胶硫化的交联剂，薄通6次，打三角包后下片，得到混炼胶；(3)测定：在混炼胶上割下5g左右的胶，置于硫化仪上设定混炼胶的硫化时间为90s；(4)定型：将混炼胶一定的温度和压力下进行硫化，得到硫化胶。6.根据权利要求5所述促进剂应用于硫化胶的合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中的温度为160℃，压力为10MPa，硫化时间为硫化仪确定的时间90s。2CN106750666A说明书1/6页一种植物多酚基橡胶促进剂的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明属于促进剂的制备方法技术领域，具体涉及一种植物多酚基橡胶促进剂的制备方法及其应用。背景技术[0002]橡胶助剂是橡胶工业重要的辅助原料。按传统分类，橡胶助剂分为硫化助剂、防护助剂、加工助剂和其他特种功能性橡胶助剂四大类。在橡胶工业里，虽然助剂用量相对很小，但对制品加工和应用性能的改善起着举足轻重的作用。橡胶助剂的发展逐渐呈现出高相对分子质量、多功能、高性能、绿色化、复合化等特点。[0003]橡胶硫化促进剂是一类非常重要的橡胶加工助剂，传统的橡胶促进剂只起到促进橡胶硫化交联、缩短硫化时间的作用。在硫化过程中，硫化促进剂的官能团参与了硫