准聚轮烷水性分散体的制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107108762A(43)申请公布日2017.08.29(21)申请号201680004989.0(74)专利代理机构北京三友知识产权代理有限公司1(22)申请日2016.01.081127代理人庞东成褚瑶杨(30)优先权数据2015-0032872015.01.09JP(51)Int.Cl.C08B37/16(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日B82Y5/00(2006.01)2017.07.05C08J3/03(2006.01)(86)PCT国际申请的申请数据C08L5/16(2006.01)PCT/JP2016/0505112016.01.08C08L71/02(2006.01)(87)PCT国际申请的公布数据WO2016/111353JA2016.07.14(71)申请人住友精化株式会社地址日本兵库县(72)发明人早水直久冈崎宏纪木村彰冈崎慎哉权利要求书1页说明书11页(54)发明名称准聚轮烷水性分散体的制造方法(57)摘要本发明提供一种准聚轮烷水性分散体的制造方法，该制造方法能够利用工业上有利的方法制造准聚轮烷水性分散体，所述准聚轮烷水性分散体能够得到环糊精的包接量不会随着时间的推移而增加、具有充分的伸缩性和破坏强度的交联聚轮烷。本发明为准聚轮烷水性分散体的制造方法，其为制造准聚轮烷水性分散体的方法，所述准聚轮烷水性分散体含有聚乙二醇以穿串状被包接在环糊精分子的开口部分而得到的准聚轮烷颗粒，该方法具有将聚乙二醇和环糊精在水性介质中混合并使所述聚乙二醇被包接在环糊精分子的开口部分的包接工序，在所述包接工序中添加碱性化合物。CN107108762ACN107108762A权利要求书1/1页1.一种准聚轮烷水性分散体的制造方法，其为制造准聚轮烷水性分散体的方法，所述准聚轮烷水性分散体含有聚乙二醇以穿串状被包接在环糊精分子的开口部分而得到的准聚轮烷颗粒，该准聚轮烷水性分散体的制造方法的特征在于，其具有将聚乙二醇和环糊精在水性介质中混合并使所述聚乙二醇被包接在环糊精分子的开口部分的包接工序，在所述包接工序中添加碱性化合物。2.如权利要求1所述的准聚轮烷水性分散体的制造方法，其中，相对于聚乙二醇的两末端的反应性基团的摩尔数，碱性化合物的添加量为0.1倍摩尔～10倍摩尔。3.如权利要求1或2所述的准聚轮烷水性分散体的制造方法，其中，聚乙二醇的质均分子量为1000～100000。4.如权利要求1、2或3所述的准聚轮烷水性分散体的制造方法，其中，聚乙二醇与环糊精的质量比为1：2～1：5。5.一种聚轮烷的制造方法，其为具有环糊精、以穿串状贯通并被包接在该环糊精的开口部分的聚乙二醇和在所述聚乙二醇的两末端的封端基团的聚轮烷的制造方法，该方法包括：利用权利要求1、2、3或4所述的制造方法制造准聚轮烷水性分散体的工序；和在该工序之后，在构成所述准聚轮烷水性分散体的水性介质中进行所述封端基团的导入的工序。2CN107108762A说明书1/11页准聚轮烷水性分散体的制造方法技术领域[0001]本发明涉及一种准聚轮烷水性分散体的制造方法。背景技术[0002]交联聚轮烷是通过将两个以上在准聚轮烷的两末端导入封端基团而成的聚轮烷交联而得到的。例如准聚轮烷由具有聚乙二醇(以下也称为“PEG”)链的化合物(以下也称为“PEG化合物”)和包接该PEG化合物的环糊精构成的情况下，对于所得到的交联聚轮烷而言，被PEG化合物的直链分子以穿串状贯通的环糊精能够沿着该直链分子移动(滑轮效应)，因此，即使对其施加弹力，也由于滑轮效应而使该弹力均匀地分散。因此，交联聚轮烷具有不易产生裂纹、伤痕等现有的交联聚合物所没有的优异特性。[0003]用于制造交联聚轮烷的准聚轮烷通常通过将聚乙二醇和环糊精在水性介质中混合而生成，因此能够以水性分散体的形态得到。[0004]在专利文献1中公开了下述方法：将PEG链的两末端经羧基化的羧基化聚乙二醇(以下也称为“PEG-BC”)和α-环糊精溶解于70℃的温水中后，将两者混合、冷却，由此制成准聚轮烷水性分散体，使通过对该水性分散体进行冷冻干燥而得到的准聚轮烷在二甲基甲酰胺中在作为缩合剂的BOP试剂(苯并三唑-1-基-氧基-三(二甲氨基)磷鎓·己基氟磷酸酯)、作为催化剂的二异丙基乙胺的存在下，与金刚烷胺反应。[0005]在专利文献2中公开了下述内容：将聚乙二醇和环糊精在水溶性介质中一边搅拌一边加热至75℃使其溶解，然后一边搅拌混合液一边冷却至5℃，进一步在同一温度下持续搅拌10小时，由此得到准聚轮烷水性分散体。[0006]另一方面，为了提高交联聚轮烷的性能，使准聚轮烷的环糊精的包接量适度很重要。[0007]例如在专利文献3中记载了环糊精的包接量过