准聚轮烷的制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103249743A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103249743103249743A(43)申请公布日2013.08.14(21)申请号201180059389.1(74)专利代理机构北京三友知识产权代理有限(22)申请日2011.12.05公司11127代理人庞东成褚瑶杨(30)优先权数据2010-2802642010.12.16JP(51)Int.Cl.C08B37/16(2006.01)(85)PCT申请进入国家阶段日C08G65/06(2006.01)2013.06.08C08J3/12(2006.01)(86)PCT申请的申请数据PCT/JP2011/0780152011.12.05(87)PCT申请的公布数据WO2012/081429JA2012.06.21(71)申请人住友精化株式会社地址日本兵库县申请人高级软质材料株式会社(72)发明人山崎智朗冈崎慎哉冈崎宏纪滨本茂生赵长明权利要求书1页权利要求书1页说明书9页说明书9页(54)发明名称准聚轮烷的制造方法(57)摘要本发明的目的在于提供一种准聚轮烷的制造方法，其可以以有利于工业性的方式制造具有高包接率的粉末状准聚轮烷。本发明为一种准聚轮烷的制造方法，其具有：包接工序，将聚乙二醇与环糊精在水性介质中进行混合而得到准聚轮烷水性分散体，所述准聚轮烷水性分散体含有所述聚乙二醇以穿串状包接在环糊精分子的开口部分而成的准聚轮烷颗粒；干燥工序，对上述包接工序中所得到的准聚轮烷水性分散体进行干燥而得到准聚轮烷；所述准聚轮烷的制造方法的特征在于，在所述干燥工序中，将准聚轮烷水性分散体进行喷雾，并且在加热的气流中进行干燥。CN103249743ACN1032497ACN103249743A权利要求书1/1页1.一种准聚轮烷的制造方法，其具有：包接工序，将聚乙二醇与环糊精在水性介质中进行混合以得到准聚轮烷水性分散体，所述准聚轮烷水性分散体含有所述聚乙二醇以穿串状包接在环糊精分子的开口部而成的准聚轮烷颗粒；干燥工序，对所述包接工序中所得到的准聚轮烷水性分散体进行干燥以得到准聚轮烷，所述准聚轮烷的制造方法的特征在于，在所述干燥工序中，将准聚轮烷水性分散体进行喷雾，并且在加热的气流中进行干燥。2.如权利要求1所述的准聚轮烷的制造方法，其中，所述聚乙二醇的重均分子量为1000～500000。3.如权利要求1或2中所述的准聚轮烷的制造方法，其中，所述聚乙二醇与所述环糊精的重量比为1：2～1：5。4.如权利要求1、2或3中所述准聚轮烷的制造方法，其中，在所述包接工序中，将聚乙二醇和环糊精溶解于水性介质中制备了混合溶液后，在使上述混合溶液流动的同时连续地或间歇地进行冷却，使准聚轮烷颗粒析出，从而得到准聚轮烷水性分散体。5.如权利要求4所述准聚轮烷的制造方法，其中，冷却速度为0.01℃/分钟～30℃/分钟。6.如权利要求1、2、3、4或5中所述的准聚轮烷的制造方法，其中，所述准聚轮烷水性分散体的固形物浓度为5wt%～25wt%。7.如权利要求1、2、3、4、5或6中所述的准聚轮烷的制造方法，其中，所述准聚轮烷水性分散体中的颗粒的体积平均粒径为1μm～200μm。8.如权利要求1、2、3、4、5、6或7中所述的准聚轮烷的制造方法，其中，所述干燥工序中的气流的温度为70℃～200℃。9.如权利要求1、2、3、4、5、6、7或8中所述的准聚轮烷的制造方法，其中，所述干燥工序中体系的压力为大气压以下。2CN103249743A说明书1/9页准聚轮烷的制造方法技术领域[0001]本发明涉及准聚轮烷的制造方法。背景技术[0002]对于交联聚轮烷来说，可以通过对多个在准聚轮烷的两个末端导入了封端基团的聚轮烷进行交联从而得到。例如，在准聚轮烷由聚乙二醇(以下也称“PEG”)和包接该PEG的环糊精构成的情况下，对于所得到的交联聚轮烷来说，在PEG的直链分子上呈穿串状被贯通的环糊精可以沿着该直链分子移动(滑轮效应)，因此即使对其施加张力也可以因滑轮效应而使该张力得到均匀的分散。因此，交联聚轮烷具有难以产生裂纹或伤痕等以往的交联聚合物所没有的优异特性。[0003]通常情况下，用于制造交联聚轮烷的准聚轮烷是通过将PEG和环糊精在水性介质中进行混合来生成的，因此可以以水性分散体的形态获得所述准聚轮烷。为了以高效率且化学性稳定的键合的方式向准聚轮烷的两个末端导入封端基团而得到聚轮烷，下述的方法是有效的：使PEG的两个末端为-COOH基，并且使封端基团为例如-NH2基、-OH基等能与该-COOH基反应的基团并使其反应。[0004]然而，对于向上述准聚轮烷的两个末端导入封端基团的反应来说，体系内的水分会使反应失活，因此为了使反应高效率地进行，需要使反