一种橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107555460A(43)申请公布日2018.01.09(21)申请号201710840659.1(22)申请日2017.09.18(71)申请人广西合山东来化工科技有限公司地址546500广西壮族自治区来宾市合山市北泗乡北泗街柳邕路266号(72)发明人熊文朱勇黄炜波(74)专利代理机构广西南宁汇博专利代理有限公司45114代理人邹超贤(51)Int.Cl.C01F11/18(2006.01)C08K9/04(2006.01)C08K3/26(2006.01)C08L7/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法(57)摘要本发明公开了一种橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法，将氢氧化钙浆液输送至调浆池，加入柠檬酸，搅拌均匀；通入净化后的窑气进行碳酸化反应，直至浆液pH降低至7.0，碳酸化反应完成，得纳米碳酸钙浆液；将纳米碳酸钙浆液输送至活化池，在活化池中通入水蒸气，然后加入聚苯乙烯磺酸钠与松香药剂，搅拌30-45min，再加入季戊四醇硬脂酸酯药剂，再搅拌30-45min，完成表面处理；将完成表面处理的纳米碳酸钙浆液经过压滤、干燥和粉碎，即得到橡胶轮胎专用纳米碳酸钙。本发明制备的纳米碳酸钙分散性好，有利于降低橡胶在加工过程中的门尼粘度，补强效果突出，具有持久的耐磨性能，焦烧时间适宜，稳定性好，填充橡胶轮胎后，可以显著提高轮胎的补强性能和耐磨性能。CN107555460ACN107555460A权利要求书1/1页1.一种橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）调浆：将陈化36-72h的氢氧化钙浆液输送至调浆池，控制浆液质量浓度为10-13%，在温度为15-20℃下加入柠檬酸，搅拌均匀；（2）碳酸化反应：将浆液输送至带搅拌的碳酸化反应器，通入净化后的窑气进行碳酸化反应，直至浆液pH降低至7.0，碳酸化反应完成，得纳米碳酸钙浆液；（3）改性剂制备：将聚苯乙烯磺酸钠与松香按质量比为3-1:1的比例溶于95℃的热水，配成质量浓度为10-20%的聚苯乙烯磺酸钠与松香药剂，溶解后保温备用；将季戊四醇硬脂酸酯单独溶于95℃的热水，配成质量浓度为40-60%的季戊四醇硬脂酸酯药剂，溶解后保温备用；（4）表面处理：将步骤（2)的纳米碳酸钙浆液输送至活化池，在活化池中通入水蒸气，控制纳米碳酸钙浆液的温度为60-85℃，然后加入聚苯乙烯磺酸钠与松香药剂，搅拌30-45min，再加入季戊四醇硬脂酸酯药剂，再搅拌30-45min，完成表面处理；（5）将完成表面处理的纳米碳酸钙浆液经过压滤、干燥和粉碎，即得到橡胶轮胎专用纳米碳酸钙。2.根据权利要求1所述橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述柠檬酸的加入量为碳酸钙干基质量的1-2%。3.根据权利要求1所述橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）纳米碳酸钙浆液的比表面积为30-45m2/g。4.根据权利要求1所述橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述窑气中CO2体积浓度为28-35%。5.根据权利要求1所述橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述聚苯乙烯磺酸钠与松香药剂的加入量为碳酸钙干基质量的3.0-4.0%。6.根据权利要求1所述橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述季戊四醇硬脂酸酯药剂的加入量为碳酸钙干基质量的1.0-2.0%。7.根据权利要求1所述橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述干燥是在链带干燥机下干燥，温度控制在110-120℃。2CN107555460A说明书1/5页一种橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法技术领域[0001]本发明属于无机纳米材料技术领域，具体是一种橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法。背景技术[0002]纳米碳酸钙是由于具有粒径小、粒子大小均匀、形貌规整、比表面积大等特点，性能远远优于普通碳酸钙，在高分子材料应用中，往往体现出补强增韧的效果。因此纳米碳酸钙可作为橡胶制品的填料。我国目前应用纳米碳酸钙的橡胶制品主要有：轮胎、胶鞋、胶管和胶带、电线电缆以及橡胶密封制品。对于橡胶工业第一大产品轮胎来说，纳米碳酸钙是仅次于炭黑、白炭黑的第三大补强填充剂，加工性能优异，但补强性和耐磨性稍差，短时间内难以大范围内替代炭黑与白炭黑。[0003]由于纳米碳酸钙粒径较小，表面能大，在干燥与应用过程中容易出现硬团聚。这种硬团聚颗粒在橡胶后期加工过程中不易解聚，形成应力集中点，降低制品力学强度，还会影响密橡胶制品外观和耐磨性。因此，制约了纳米碳酸钙在橡胶领域的广泛应用。目前解决团聚的问题主要手段是对纳米碳酸钙进行表面处理，选用的表面处理剂通常为脂肪酸或其盐。这类表面处