一种铜银合金靶材的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107937878A(43)申请公布日2018.04.20(21)申请号201711115890.0(22)申请日2017.11.13(71)申请人有研亿金新材料有限公司地址102200北京市昌平区超前路33号(72)发明人高岩贺昕庞欣熊晓东曾浩李勇军杨永刚陈明李建强冯昭伟刘晓(74)专利代理机构北京众合诚成知识产权代理有限公司11246代理人张文宝(51)Int.Cl.C23C14/34(2006.01)C22C9/00(2006.01)C22F1/08(2006.01)C22C1/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种铜银合金靶材的制备方法(57)摘要本发明属于溅射靶材技术领域，公开了一种铜银合金溅射靶材的制备方法。该方法主要包括：按重量百分比为银含量0.001-1.0％；铜含量99.999-99％配料，采用真空感应熔炼技术制备铜银合金铸锭，将铜银合金铸锭坯料在高温下进行镦粗拔长的塑性变形。经过多轮次的镦粗拔长变形后，将靶材坯料冷却。对冷却后的铜银靶材坯料进行压延变形制备成铜银合金靶坯。然后对靶坯进行热处理，得到组织细小均匀的铜银合金靶材。本发明方法制备的靶材晶粒细小，分布均匀，完全满足溅射的需求。同时通过采用可控性的塑性加工设备使得加工工艺的一致性、重复性得到保证。该方法工艺简单，设备操作灵活，生产效率高，适合大规模工业化生产。CN107937878ACN107937878A权利要求书1/1页1.一种铜银合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以铜、银为原料，按照质量分数银0.001-1.0％；余量为铜的比例进行配料；(2)采用真空感应熔炼技术制备铜银合金铸锭；(3)用加热炉将铜银合金铸锭均匀加热到300-500℃，保温1-3小时；(4)将加热后的铸锭进行锻造，锻造采用镦粗拔长的变形工艺；所述镦粗的压缩比不小于40％，伸长比不小于65％，镦粗拔长或拔长镦粗不少于2个轮次；(5)锻造冷却后的坯料，在二辊轧机上进行多道次往复冷轧，道次变形量不小于10％，总变形量不小于70％；(6)轧后坯料在热处理炉中，在250-450℃范围，保温1-4小时后，水淬。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述铜的纯度至少为99.99％，银的纯度至少为99.9％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述真空感应熔炼技术包括以下步骤：(1)将配比好的铜和银一次性装入真空感应熔炼炉内，其中银装入料斗内；(2)然后抽真空，当真空度达到0.1-0.5Pa时开始送电，升高功率，当温度到达1100-1150℃时加入高纯银；(3)升温精炼并使其充分合金化，温度控制在1200-1250℃，保温1-3分钟，并进行充分搅拌。当温度降至900-950℃时，匀速通过漏斗浇入石墨模具中，待铸锭温度小于100℃时，取出合金铸锭。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中所述锻造的设备为空气锤或液压锤。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)所述锻造过程中通过限程控制材料变形量，通过受力面的变化控制材料的变形方向。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)中所述坯料经冷轧、热处理后平均晶粒小于50μm。2CN107937878A说明书1/5页一种铜银合金靶材的制备方法技术领域[0001]本发明属于溅射靶材技术领域，特别涉及一种通过合金熔炼制备铸锭后，再通过热塑性变形和热处理相结合实现细化晶粒制备铜银合金溅射靶材的方法。背景技术[0002]随着互连线特征尺寸纳米级方向发展，IC芯片电路的金属线宽愈来愈微小，导线层数越来越多。原有纯铜工艺的电迁移、氧化和强度问题也愈显严重，已经远远不能满足需求，逐渐向铜合金的制程工艺发展。国内外专家对各种铜合金材料如铜铝，铜镁，铜锡，铜锰和铜银等进行了研究。铜银合金具有良好的导热导电性，以及优异的物理力学性能，被广泛应用。铜银合金靶材组织均匀性是镀膜质量稳定的重要保证。铜银合金靶的微观结构与组织的均匀性、晶粒尺寸和取向分布对铜银合金溅射靶材的性能有很大影响。晶粒尺寸越细小，溅镀薄膜的厚度分布越均匀，溅射速率越快。[0003]专利CN101643866A公开了一种高强高导铜银合金材料及其制备方法，并具体公开了该合金材料成分为银5wt％-10wt％，铜余量，及该合金材料的制备方法，包括：合金的化学成分设计；熔炼室和定向凝固室抽真空；石墨坩埚预热；铜银合金的熔炼；下拉石墨坩埚；取出合金锭；热挤压和热处理；最后拉丝的整个过程。通过如下制备方法制备出铜银合金丝材。但该专利未涉及靶材的制备工艺。[0004]专利CN1409773A公开了一种制备溅射靶材料的加工方