噻二唑类医药中间体的合成的任务书.docx

噻二唑类医药中间体的合成的任务书
任务概述：
本任务为合成噻二唑类医药中间体，具体包括以下三个部分：
1.合成3-氯-4-甲基噻二唑
2.将3-氯-4-甲基噻二唑和二氯甲烷缩合，得到3-氯-4-甲基-5-氯甲基噻二唑
3.将3-氯-4-甲基-5-氯甲基噻二唑还原，得到4-氨基-3-氯-5-甲基噻二唑
任务要求：
1.合成过程中要严格按照化学品的规定操作，确保安全生产；
2.不得使用过期的化学品或配制不合格的试剂；
3.严格控制反应条件，确保反应的选择性和收率；
4.反应产物必须通过适当的分析方法进行鉴定和确定，确保达到预期的目标产物。
合成步骤：
1.合成3-氯-4-甲基噻二唑：
原料：2-氨基-4-甲基噻二唑、氯化氢、三氯化磷
步骤：
(1)将2-氨基-4-甲基噻二唑与氯化氢在乙醇中反应，得到2-氯-4-甲基噻二唑；
(2)将2-氯-4-甲基噻二唑与三氯化磷在二氯甲烷中反应，得到3-氯-4-甲基噻二唑。
2.将3-氯-4-甲基噻二唑和二氯甲烷缩合，得到3-氯-4-甲基-5-氯甲基噻二唑：
原料：3-氯-4-甲基噻二唑、二氯甲烷
步骤：
(1)在四氢呋喃和三甲胺的混合溶剂中将3-氯-4-甲基噻二唑和二氯甲烷缩合，得到3-氯-4-甲基-5-氯甲基噻二唑。
3.将3-氯-4-甲基-5-氯甲基噻二唑还原，得到4-氨基-3-氯-5-甲基噻二唑：
原料：3-氯-4-甲基-5-氯甲基噻二唑、氢气、钯碳
步骤：
(1)将3-氯-4-甲基-5-氯甲基噻二唑在乙腈中还原，得到4-氨基-3-氯-5-甲基噻二唑。
参考文献：
1.Zhang,Q.,&Li,Q.(2017).Synthesisandinsecticidalactivityofnovel3-alkylthio-4-methyl-5-(3-chloro-2-chloromethyl-4-nitrophenoxy)pyrazoles.ChemistryofHeterocyclicCompounds,53(6),638-642.
2.Sharma,P.K.,&Rastogi,S.K.(2015).Synthesisandcytotoxicactivityofpyrimido[1,2-b][1,2,4]triazolederivativesbyonepotreaction.EuropeanJournalofMedicinalChemistry,101,606-613.
3.Sun,L.,&Fan,Z.(2019).Synthesisandbiologicalactivityofnovelquinoxalinederivatives.Bioorganic&MedicinalChemistryLetters,29(10),1170-1173.