一种浅色高软化点萜烯酚树脂及其制备方法与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110003446A(43)申请公布日2019.07.12(21)申请号201910216201.8(22)申请日2019.03.20(71)申请人江西金安林产实业有限公司地址343100江西省吉安市井冈山经济技术开发区(72)发明人翁亮徐社阳林莉(74)专利代理机构广州三环专利商标代理有限公司44202代理人宋静娜郝传鑫(51)Int.Cl.C08G61/02(2006.01)C08L65/00(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图1页(54)发明名称一种浅色高软化点萜烯酚树脂及其制备方法与应用(57)摘要本发明公开了一种浅色高软化点萜烯酚树脂，其结构式如式(Ⅰ)所示。本发明所述浅色高软化点萜烯酚树脂其原料萜烯为天然可再生资源，来源丰富，价格低廉，环保清洁；可提高胶粘剂的粘着性和强度，可广泛地应用于丁苯橡胶，天然橡胶和氯丁橡胶等橡胶制品中，能够起到优异的增粘效果。本发明还公开了所述浅色高软化点萜烯酚树脂的制备方法，该制备方法简单，经聚合-水洗-蒸馏就能够制备；催化剂用量少，且溶解于溶剂中，这样后期处理简单，基本没有腐蚀和环境污染；可解决萜烯酚合成过程中树脂颜色深以及软化点偏低的问题。本发明还公开了所述浅色高软化点萜烯酚树脂作为橡胶增粘剂或轮胎添加剂的用途。CN110003446ACN110003446A权利要求书1/2页1.一种浅色高软化点萜烯酚树脂，其特征在于，其结构式如式(Ⅰ)所示：其中，n为聚合度，且为大于等于1的整数。2.如权利要求1所述浅色高软化点萜烯酚树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向有机溶剂中加入第一批浅色剂、酚类物质、部分催化剂和部分助催化剂，搅拌均匀，逐滴加入萜烯类物质，加入剩余的催化剂和助催化剂，反应，得反应产物；(2)将步骤(1)所得反应产物进行水洗，静置分层，收集有机相，加入第二批浅色剂，去除溶剂，再加入第三批浅色剂，然后进行减压蒸馏，即得所述浅色高软化点萜烯酚树脂；所述助催化剂为有机电子给予体。3.如权利要求2所述浅色高软化点萜烯酚树脂的制备方法，其特征在于，如下(a)～(e)中的至少一项：(a)所述酚类物质为苯酚、叔丁基酚、辛基酚、对苯二酚和间苯二酚中的至少一种；(b)所述有机溶剂为芳香烃有机溶剂；(c)所述浅色剂为卤素单质、金属卤化物和含磷无机酸中的至少一种；(d)所述催化剂为Lewis酸；(e)所述有机电子给予体为苯甲酸乙酯、乙酸乙酯、对苯二甲酸二甲酯、环己酮、四氢呋喃和氯化苄中的至少一种。4.如权利要求2所述浅色高软化点萜烯酚树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中萜烯类物质为精制干燥处理的萜烯类物质；所述精制干燥处理的方法为：将未处理的萜烯类物质进行逐步升温蒸馏，收集154℃～180℃的馏分，加入干燥剂处理18～36h，过滤，收集滤液，即得所述精制干燥处理的萜烯类物质。5.如权利要求4所述浅色高软化点萜烯酚树脂的制备方法，其特征在于，所述未处理的萜烯类物质为松节油、α-蒎烯、β-蒎烯、苧烯和双戊烯中的至少一种；优选地，所述松节油为脂松节油、木松节油和硫酸盐松节油中的至少一种；优选地，所述脂松节油为马尾松节油、2CN110003446A权利要求书2/2页湿地松节油和思茅松节油中的至少一种。6.如权利要求4所述浅色高软化点萜烯酚树脂的制备方法，其特征在于，所述未处理的萜烯类物质为马尾松节油、湿地松节油、思茅松节油和α-蒎烯中的至少一种；优选地，所述未处理的萜烯类物质为马尾松节油和α-蒎烯中的至少一种。7.如权利要求2所述浅色高软化点萜烯酚树脂的制备方法，其特征在于，所述酚类物质的添加量为酚类物质与萜烯类物质总质量的15％～50％；所述萜烯类物质的添加量为酚类物质与萜烯类物质总质量的50％～85％。8.如权利要求2所述浅色高软化点萜烯酚树脂的制备方法，其特征在于，如下(A)～D)中的至少一项：(A)所述催化剂的添加量为酚类物质与萜烯类物质总质量的0.5％～5％；(B)所述助催化剂的添加量为催化剂质量的1％～10％；(C)所述浅色剂的添加量为酚类物质与萜烯类物质总质量的2‰～1％；(D)所述第一批浅色剂、第二批浅色剂和第三批浅色剂的质量之比为：5:4～6:4～6。9.如权利要求2所述浅色高软化点萜烯酚树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的条件为：反应温度为20℃～50℃，反应时间为2～5h。10.如权利要求1所述浅色高软化点萜烯酚树脂作为橡胶增粘剂或轮胎添加剂的用途。3CN110003446A说明书1/10页一种浅色高软化点萜烯酚树脂及其制备方法与应用技术领域[0001]本发明涉及一种萜烯酚树脂及其制备方法与应用，具体涉及一种浅色高软化点萜烯酚树脂及其制备方法与应用。背景技术[