预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/5
2/5
3/5
4/5
5/5

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

设计作品名称羌活药材薄层鉴别方案 一、设计背景 羌活是伞形科植物羌活NotopterygiumincisumTingexH.T.Chang或宽叶羌活 NotopterygiumfranchetiiH.deBoiss.的干燥根茎和根。春、秋二季釆挖,除去须根及 泥沙,晒干。羌活性温,味辛、苦。归膀胱、肾经。具有散寒、祛风、除湿、止痛之功效, 用于风寒感冒头痛,风湿痹痛,肩背酸痛。羌活应用范围广,在各型风寒表证中均常被选 用。薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上,在展开容器内用展开剂展开,使供试品所 含成分分离,所得色谱图与适宜的标准物质按同法所得的色谱图对比,用于鉴别、检查或 含量测定。薄层色谱法较其他色谱法来说难度小,灵敏度较高,操作简单,受温度及其其 他条件的限制较小,因此选用薄层色谱法对羌活药材进行薄层鉴别方案以及薄层方法学 验证方案,从而有效地控制药材质量。 二、设计依据 常见的中药鉴别方法主要分为,来源鉴别、性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别这四大类。 来源鉴别是通过观察中药材原植物的形态、查阅相关资料以及核对相关的标本来鉴别药 材,性状鉴别就是通过尝、闻、看、触摸、水试、火试等方法来鉴别药材,显微鉴别是利 用显微镜对药材粉末、药材横切面、以及药材的表面制片等进行观察,从而找到药材的特 征来鉴别,理化鉴别是通过物理化学等手段对药材进行分析来达到鉴别的目的。随着现代 生物科技的发展又出现了很多新的中药鉴别方法如液相(HPLC)、气相(GC)、原子吸收 (AAS)、气-质(GC-MS)、液-质(LC-MS)、薄层(TLC)等其他方法。现在的大部分的鉴 别方法都会运用到下面的新型方法,在这些方法中薄层色谱法较其他色谱法来说难度小, 运用到的大仪器较少,且操作难度不大、专属性强、薄层图谱比较直观清楚。 经过多方面考虑最终选定了薄层色谱法,所以本方案是用薄层色谱法对羌活药材进 行薄层鉴别,再利用薄层色谱法对羌活进行定性鉴别的特点,进一步设计薄层方法学验证 方案。 1 三、设计方案 参考有关薄层色谱的资料,来对羌活药材进行薄层鉴别方案以及薄层方法学验证方 案。 (一)材料及仪器 1、药材与试剂 羌活药材、紫花前胡苷对照品、三氯甲烷、甲醇。 2、仪器 电子天平、水浴锅、超声机、紫外分析仪、离心机、展开缸、蒸发皿。 3、耗材 硅胶板GF254、离心管。 (二)薄层鉴别方案 1、供试品溶液制备流程 甲醇10ml20min10min 羌活药材粉末超声处理离心取上清液水浴蒸干 甲醇1ml溶解 供试品溶液 其中可以用过滤的方法代替离心 2、对照品溶液的制备 取紫花前胡苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。 3、点样 用铅笔在硅胶G板一端的1.5cm处画一条起始线,在起始线上画两个点,再用定量毛 细管吸取上述供试品溶液与对照品溶液各4μl分别点于薄层板上。 4、展开 配制以三氯甲烷-甲醇(8:2)为展开剂20ml,倒入展开缸中预报和15min以上,再 将点好的硅胶G板放入展开剂中展开。 5、显色 将展开好的薄层板取出晾干,再置紫外光灯(365nm)下检视。 6、结果判断 供试品色谱应该与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (三)薄层方法学验证方案 1、专属性考察方案 2 称取羌活药材粉末1g,加甲醇10ml,超声处理20min,离心10min后,取上清液蒸 干,再加1ml甲醇使溶解,得到供试品溶液。再取紫花前胡苷对照品,加甲醇制成每1ml 含0.5mg的溶液作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液与对照品溶液各4μl,分别点于 同一用硅胶G板上,放入以三氯甲烷-甲醇(8:2)为展开剂预报和的展开缸中,展开, 取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。 2、精密度考察方案 由3名不同的人员各配制供试品溶液与对照品溶液,分别跑一块板。 3、耐用性考察方案 (1)薄层板耐用性方案 称取羌活药材粉末1g,加甲醇10ml,超声处理20min,离心10min后,取上清液蒸 干,再加1ml甲醇使溶解,得到供试品溶液。取紫花前胡苷对照品,加甲醇制成每1ml含 0.5mg的溶液作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液与对照品溶液各4μl,分别点于三种 不同品牌的用硅胶G板上,放入以三氯甲烷-甲醇(8:2)为展开剂预报和的展开缸中, 展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。 (2)展开湿度耐用性方案 吸取上述薄层板耐用性方案下的供试品溶液与对照品溶液各4μl,分别点用硅胶G板 上,分别放入以三氯甲烷-甲醇(8:2)为展开剂在20%、50%、75%三种相对湿度下进行预 报和的展开缸中,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。 (3)展开温度耐用性方案 吸取上述薄层板耐用性方案下的供试品溶液与对照品