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健胃消食片中橙皮苷的含量测定方案

一、设计背景
中国经济的快速发展为我们提供了强而有力的生活质量保证，饮食的多样化为我们提
供了更加多的选择，同时人们也开始出现很多饮食方面的巨大问题。从上个世纪90年代
开始，“洋”休闲文化大举进入我国，历经10多年来的变化，休闲食品市场上发生了的巨
大变化使得人们更注重合理又健康的养生，认为是药三分毒，所以大多数的人们对药没有
太多的好感。其中，健胃消食片（如下图1）是一种老百姓常用的中成药，口味酸甜适中，
能解决一般的腹胀等消化不良的问题，又有一定的保健作用，因此很受大家喜欢。
健胃消食片的组方为山楂、陈皮、山药、太子参、麦芽（炒）以及辅料制成。方中陈
皮有理气和胃的作用，山药有健脾和胃的功效，山楂、麦芽（炒）为佐药，本品临床上主
要用于健胃消食、脾胃虚弱所致的食积症，也可用于脘腹胀满、暖腐酸臭、脾胃虚弱等引
起的消化不良和厌食症，因此更加赢得大家的喜爱。本品是2020年版《中华人民共和国
药典》一部中收载的品种。又因陈皮是健胃消食片组方中的主要药材，橙皮苷是陈皮的有
效成分，能够很好地作为控制产品的质量指标。所以我们选择橙皮苷作为健胃消食片的含
量测定对象，为本品的质量控制标准提供参考。

图1健胃消食片
二、设计依据
根据查阅的文献资料得知，健胃消食片中橙皮苷的含量测定方法大部分采用高效液相
色谱法，此方法具有高效快速、准确的优点。经查询2020年版《中国药典》一部可知，
考虑到陈皮为健胃消食片的主药，橙皮苷为陈皮的有效成分，能够很好的作为质量控制指
标。用高效液相色谱法（HPLC）可以有效快速检测出陈皮中橙皮苷的含量。如陈皮中橙皮
苷的含量，可以用甲醇－0.5%冰醋酸溶液（40：60）作为流动相（流动相中加入冰醋酸能
改善分离度，对色谱柱的腐蚀程度较轻），以十八烷基硅烷键合硅胶作为固定相；检测波
长为283nm。方法中理论板数按橙皮苷峰计算应不得少于2000，与相邻色谱峰能完全分离。
三、设计方案
1.仪器与材料
（1）仪器
十万分之一电子天平（cp225D，天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）、高效液
相色谱仪（waterse2695，沃特世科技（上海）有限公司）、抽滤瓶（14311434，广州市
典锐化玻实验仪器有限公司、水浴加热锅（HH-4恒温水浴锅，金昌实验仪器源头厂家）。
（2）材料
橙皮苷对照品（来源：中国食品药品检定研究院，纯度:96.2%），健胃消食片供试品
是由实习公司提供（公司：湖南华纳大股份有限公司；规格：0.8g*32片），甲醇（霍韦
尔贸易（上海）有限公司，色谱纯)，冰醋酸（霍韦尔贸易（上海）有限公司，色谱纯），
微孔滤膜（盐城市科源电子仪器有限公司，有机相和水相：甲醇有机系、冰醋酸水系），
水为娃哈哈水，其他用到的试剂均为分析纯。
2.测定方法
（1）供试品溶液的制备
取同一批次的健胃消食片20片，精密称定，同时再计算出它的平均片重。研细，称
取研细的粉末约2g，精密称定。平行称定两份健胃消食片的粉末，分别置于锥形瓶中，
分别精密加入甲醇20ml，分别称定重量。将两份样品溶液均置于水浴中加热回流1小时
（注意要用毛巾包住瓶口，防止冷凝水倒流，流入瓶中，从而影响实验结果），放冷，再
分别称定重量，加入适量甲醇补足回流过程中减失的重量，两份样品均摇匀，过滤，取续
滤液，分别精密量取续滤液5ml，分别置于10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。分别
用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得两份供试品溶液，备用。
（2）阴性对照溶液的制备
除不加陈皮以外，按健胃消食片组方制备不含陈皮的阴性样品，研细，称取研细的粉
末约2g，精密称定。平行称定两份健胃消食片阴性样品的粉末，分别置于锥形瓶中，分
别精密加入甲醇20ml，分别称定重量。按上述“（1）供试品溶液的制备”项下的方法平

行制备阴性对照溶液两份，备用。
（3）对照品溶液的制备
取橙皮苷对照品约12.5mg，精密称定，置于100ml量瓶中，加适量甲醇使对照品完
全溶解，并加甲醇稀释至刻度线，摇匀，即得橙皮苷对照品储备液。精密量取上述对照品
储备液3ml，置于25ml量瓶中（平行配制两份），分别用甲醇稀释至刻度线，摇匀，即得
对照品溶液（每1ml溶液中含橙皮苷约15μg)，备用。
（4）流动相的制备
取甲醇1000ml，0.5%冰醋酸溶液1000ml，分别抽滤，分别取续滤液，即得。（0.5%
冰醋酸溶液：取5ml冰醋酸加水稀释至1000ml，即得）
（5）色谱条件

色谱柱：C18柱（长150mm，内径4.6mm，填料粒径5μm），色谱柱编号为Hplc-Z1904001；
流动相：甲醇－0.5%冰醋酸溶液（40：60）（可根据分离程度调整甲醇比例）；流速：
1.0ml/