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第26卷第4期Vol.26,No.4 2010年7月July,2010 10.3969/j.issn.1003-5788.2010.04.021 蔬菜中多种有机磷农药残留气相色谱分析法 Determinationoforganophosphoruspesticides invegetablesbygaschromatography 吴海燕1,2陈建军1,2 WUHaiyan1,2CHENJianjun1,2 (1.南通农业职业技术学院,江苏南通226000;2.南通市农副产品加工技术协会,江苏南通226000) (1.NantongAgriculturalVocationalTechnologyCollege,Nantong,Jiangsu226000,China; 2.NantongAgriculturalProductProcessingTechnologyAssociation,Nantong,Jiangsu22600,China) 摘要:为了同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,利用毛细产品品种繁多、易降解、价格低廉,在蔬菜的生产过程中被广 管色谱仪附火焰光度检测器进行检测。蔬菜匀浆后经乙腈泛应用。但是有机磷农药中有不少品种毒性较强,其残留对 提取、净化后,采用程序升温和恒流的方式进行气相色谱分 人类健康造成较大危害,近年来中国发生的农药中毒大多 析。结果表明,13种有机磷农药在22.5min内得到很好分 数集中在OPPs。蔬菜的生长期短,OPPs残留超标现象尤为 离。有机磷农药残留量在2~1000g/kg范围内线性良好, 突出因此对蔬菜中的多种残留量进行检测具有十 相关系数为0.9986~0.9997。13种混合农药加标浓度为,,OPPs 0.1mg/kg时,平均回收率在73.20%~101.23%之间,相分重要的意义[1],目前主要采用气相色谱法、气相色谱-质 对标准偏差小于5%,检出限0.01~0.05mg/kg。该方法能谱法、高效液相色谱法、快速法等进行检测[2-6]。气相色谱 一次完成蔬菜中13种有机磷农药残留的分离和测定,操作法的灵敏度高,方法简便快捷,而且仪器价格便宜,使用较为 简便、灵敏。 普遍。GB/T5009.202003中用气相色谱法测定蔬菜中 关键词:蔬菜;有机磷农药残留;气相色谱法 敌敌畏、敌百虫、甲胺磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、氧化 Abstract:Inordertosimultaneouslydeterminethirteenorganophos phoruspesticidesresiduesinvegetables,AcapillaryGasChromatog乐果、乐果、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、磷胺、久效磷13种 raphywithFPDdetectorwasused.Organophosphoruspesticidesin有机磷农药残留需分两次进样,在两个色谱柱上完成。本试 thevegetableswereextractedbyacetonitrileandpurified,thenana 验采用一次进样,利用DB1701毛细管色谱柱(FPD检测 lyzedwithgaschromatographybycontrollingthetemperatureand thespeedofnitrogen.Itwasshowedthatthirteenorganophosphorus器),使13种有机磷农药在22.5min内完成了分离。采用外 pesticidesinvegetablescanbeseparatedin22.5minutes.Thelinear标法定量,方法简便,快速实用。 rangeswere2~1000ug/kg,andtheobtainedcorrelationcoefficient材料与仪器 wasrangedfrom0.9986to0.9997.Theaveragerecoveriesforthe1 pesticidesrangedfrom73.20%to101.23%,withtherelativestand1.1材料与试剂 arddeviations(RSDs)werelessthan5%forallcompounds.Thede 敌敌畏、敌百虫、甲胺磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、 tectionlimitswere0.01~0.05mg/kg.Thismethodcanseparate anddetermine13kindsoforganophosphoruspesticidesresiduesin氧化乐果、乐果、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、磷胺、久效磷: vegetables.Itiseasy,feasi