一种固体芬顿催化剂及其制备方法与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105772052A(43)申请公布日2016.07.20(21)申请号201610121173.8(22)申请日2016.03.03(71)申请人中国科学院生态环境研究中心地址100085北京市海淀区双清路18号(72)发明人胡春吕来张丽丽(74)专利代理机构北京纪凯知识产权代理有限公司11245代理人关畅王春霞(51)Int.Cl.B01J27/24(2006.01)C02F1/72(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图2页(54)发明名称一种固体芬顿催化剂及其制备方法与应用(57)摘要本发明公开了一种固体芬顿催化剂及其制备方法与应用。该σ-表面铜-石墨化碳化氮络合物修饰的铜钴共掺杂介孔氧化铝固体芬顿催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)在水中加入葡萄糖和异丙醇铝，搅拌，得到溶液A；(2)将铜盐和钴盐的水溶液逐滴加入溶液A中，搅拌，得到溶液B；(3)将溶液B的pH值调节至5～5.5，搅拌，得到溶液C；将溶液C静置，经烘干和焙烧后得到固体D；(4)将固体D加入尿素的水溶液中，得悬浮液E；将悬浮液E中的水分蒸发，得到固体F；将固体F烘干和焙烧后即可得到所述固体芬顿催化剂。本发明在中性及弱酸性室温条件下对难降解的有毒有害有机污染物的降解就具有很好的去除效果，且具有很高的过氧化氢利用率。CN105772052ACN105772052A权利要求书1/2页1.一种σ-表面铜-石墨化碳化氮络合物修饰的铜钴共掺杂介孔氧化铝固体芬顿催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)在水中加入葡萄糖和异丙醇铝，搅拌，得到溶液A；(2)将铜盐和钴盐的水溶液逐滴加入溶液A中，搅拌，得到溶液B；(3)将溶液B的pH值调节至5～5.5，搅拌，得到溶液C；将溶液C静置，经烘干和焙烧后得到固体D；(4)将固体D加入尿素的水溶液中，得悬浮液E；将悬浮液E中的水分蒸发，得到固体F；将固体F烘干和焙烧后即可得到所述σ-表面铜-石墨化碳化氮络合物修饰的铜钴共掺杂介孔氧化铝固体芬顿催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，每100mL水中加入7～7.5g的葡萄糖和8.4g的异丙醇铝；和/或，所述搅拌的转速为450～700转/分钟，时间为2～3小时。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述铜盐和钴盐的水溶液与所述溶液A的体积比为1:(9～10)；所述铜盐和钴盐的水溶液中，以二水合氯化铜计，所述铜盐的质量体积浓度为0.04～0.06g/mL，以六水合氯化钴计，所述钴盐的质量体积浓度为0.03～0.05g/mL；所述铜盐具体为氯化铜或硝酸铜，所述钴盐具体为氯化钴或硝酸钴；和/或，所述搅拌的转速为450～700转/分钟，时间为0.5～1小时。4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述搅拌在温度为45～50℃的条件下进行，转速为450～700转/分钟，时间为3～6小时；所述静置在温度为45～50℃的条件下进行，时间为8～12小时。5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述烘干的温度为80～110℃，时间为8～12小时；所述焙烧的温度为600℃，时间为6小时。6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述固体D与所述尿素的水溶液的质量体积比为1g：10mL；所述尿素的水溶液中，尿素的质量体积浓度为0.2～0.3g/mL；和/或，所述蒸发在搅拌条件下进行，转速为450～700转/分钟，时间为4～6小时，温度为70～80℃。7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述烘干的温度为80～100℃，时间为3～4小时；所述焙烧的温度为500～550℃，时间为2～3小时，升温速率为5～10℃/min。8.权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备得到的σ-表面铜-石墨化碳化氮络合物修饰的铜钴共掺杂介孔氧化铝固体芬顿催化剂。9.权利要求8所述的σ-表面铜-石墨化碳化氮络合物修饰的铜钴共掺杂介孔氧化铝固体芬顿催化剂在下述1)-3)中的至少一种的应用：1)处理有机污染物；2)提高有机污染物处理过程中芬顿反应体系中过氧化氢的有效利用率；3)降低有机污染物处理过程中固体芬顿催化剂的金属释放量。10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述有机污染物为苯、苯酚、间苯三酚、双2CN105772052A权利要求书2/2页酚A、2-氯苯酚、4-异丙基苯酚、布洛芬、苯妥英、苯海拉明、2,4-二氯苯氯乙酸、甲基橙、罗丹明B和亚甲基蓝中的任一种。3CN105772052A说明书1/7页一种固体芬顿催化剂及其制备方法与应用技术领域[0001]本发明涉及一种固体