一种光芬顿催化剂及制备方法与应用方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110694691A(43)申请公布日2020.01.17(21)申请号201911066153.5(22)申请日2019.11.04(71)申请人湘潭大学地址411105湖南省湘潭市雨湖区湘潭大学环境与资源学院(72)发明人田凯勋钟言黄妍蒋贺(74)专利代理机构长沙楚为知识产权代理事务所(普通合伙)43217代理人李大为(51)Int.Cl.B01J31/22(2006.01)C02F1/72(2006.01)C02F101/34(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图4页(54)发明名称一种光芬顿催化剂及制备方法与应用方法(57)摘要本发明公开了一种光芬顿催化剂及制备方法与应用方法，方法包括：将MIL-101(Fe)超声分散于氮硫共掺杂碳量子点水溶液中，在60-90℃温度下，搅拌至溶剂蒸干，在管式炉中焙烧使氮硫共掺杂碳量子点通过化学键与MIL-101(Fe)紧密结合，得到氮硫共掺杂碳量子点/MIL-101(Fe)光芬顿催化剂。本制备方法无环境污染，合成操作简单，合成效率高，能耗低；制备的光芬顿催化剂去除废水中难降解有机物效率高，大大地缩短反应时间，提高降解效率，解决了均相芬顿反应产生含铁污泥二次污染的问题。CN110694691ACN110694691A权利要求书1/1页1.一种光芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，方法包括：将MIL-101(Fe)超声分散于氮硫共掺杂碳量子点水溶液中，在60-90℃温度下，搅拌至溶剂蒸干，在管式炉中焙烧使氮硫共掺杂碳量子点通过化学键与MIL-101(Fe)结合，得到氮硫共掺杂碳量子点/MIL-101(Fe)光芬顿催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MIL-101(Fe)的制备方法为：将对苯二甲酸与氯化铁按照摩尔比为(1-2):(2-4)，超声分散于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，得到混合液；将混合液转移至高压反应釜中，在100-130℃温度下，反应18-24h，得到MIL-101(Fe)。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述MIL-101(Fe)的制备方法为：将对苯二甲酸与氯化铁按照摩尔比1:2，超声分散于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，得到混合液；将混合液转移至高压反应釜中，在110℃温度下，反应20h，得到的产物用乙醇洗三遍，真空干燥，得到固体粉末MIL-101(Fe)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氮硫共掺杂碳量子点水溶液制备方法为：将无水柠檬酸钠与硫脲按照摩尔比为(1-3)：(1-3)，超声分散于超纯水中，在反应釜中温度为150-220℃，保温2-6h，离心15-25min，得到氮硫共掺杂碳量子点水溶液。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述MIL-101(Fe)与氮硫共掺杂碳量子点水溶液质量比为1：(20-80)。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述管式炉焙烧温度为180-300℃，焙烧时间为2-4h，焙烧气氛为惰性气体环境下。7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述无水柠檬酸钠与硫脲的摩尔比为1：1。8.一种光芬顿催化剂，其特征在于：所述光芬顿催化剂通过权利要求1-7任一制备方法制得。9.一种根据权利要求8所述的光芬顿催化剂的应用方法，其特征在于，方法包括：将待处理含有机污染物的废水进行pH调节，调节至pH＝3-9，加入光芬顿催化剂以及光芬顿试剂，在光照条件下反应降解。10.根据权利要求9所述的应用方法，其特征在于，所述光芬顿试剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵以及过氧化氢中的一种。2CN110694691A说明书1/7页一种光芬顿催化剂及制备方法与应用方法技术领域[0001]本发明涉及催化技术领域，尤其涉及一种光芬顿催化剂及制备方法与应用方法。背景技术[0002]近年来，在水体中有越来越多有毒且难降解的有机污染物被检测到，传统物理法、化学法、生物法等修复技术存在着难以将污染物完全净化，且还存在修复周期长或易产生二次污染等缺点。[0003]基于硫酸根自由基的新型高级氧化技术相较与传统的Feton反应具有更好稳定性和更高的氧化电位被广泛研究。通常利用亚铁离子(铁离子)活化过硫酸盐，产生强氧化性的硫酸根自由基实现对污染物的降解。然而，现有的硫酸根自由基的新型高级氧化技术存在铁离子易失活形成大量铁泥，pH范围要求严格，反应时间长等问题。[0004]金属有机骨架材料是一类由过渡金属离子与有机配体通过自组装杂化过程，形成的一类具有周期性网络结构的多孔晶体配位聚合物材料，具有低密度、高孔隙率、大比表面积、孔道规则及可裁剪性等优点。由三价铁离子和羧酸盐桥接配体组合而成铁基金属有机骨架材料(MIL-n(Fe))，与其他传统铁基催化