一种磷化木材及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108407002A(43)申请公布日2018.08.17(21)申请号201810382556.X(22)申请日2018.04.25(71)申请人中南林业科技大学地址410000湖南省长沙市韶山南路498号(72)发明人黄自知胡云楚袁利萍王文磊文瑞芝王琼吴袁泊李慧邓明向杨田丽陈秋菊(74)专利代理机构长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙)43213代理人魏龙霞(51)Int.Cl.B27K3/02(2006.01)B27K3/10(2006.01)B27K5/04(2006.01)B27K5/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种磷化木材及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种磷化木材的制备方法，包括以下步骤：(1)将木材用碱液进行预处理；(2)将尿素和磷酸酯化试剂溶于水中，配制得到反应液；(3)将步骤(1)后的木材密封于浸渍反应罐中，对浸渍反应罐进行抽真空处理，然后向浸渍反应罐中注入步骤(2)后得到的反应液使木材完全浸泡，之后加压使木材继续浸泡；(4)取出步骤(3)后的木材，在低真空环境下放置，升温进行预干燥脱水；(5)将步骤(4)后的木材置于反应釜中，在氮气保护下梯度升温进行磷酸酯化反应，之后梯度降温至室温，得到磷化木材。该制备方法能较好地改善木材的尺寸稳定性，同时提升木材阻燃性能及耐生物破坏性。本发明还提供一种根据该方法制备得到的磷化木材。CN108407002ACN108407002A权利要求书1/1页1.一种磷化木材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将木材用碱液进行预处理；(2)将尿素和磷酸酯化试剂溶于水中，配制得到反应液；(3)将步骤(1)后的木材密封于浸渍反应罐中，对浸渍反应罐进行抽真空处理，然后向浸渍反应罐中注入步骤(2)后得到的反应液使木材完全浸泡，之后加压使木材继续浸泡；(4)取出步骤(3)后的木材，在低真空环境下放置，升温进行预干燥脱水；(5)将步骤(4)后的木材置于反应釜中，在氮气保护下梯度升温进行磷酸酯化反应，之后梯度降温至室温，得到磷化木材。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，梯度升温是指先以5-10℃/h的速度升温至120-150℃并保温1-2h，然后继续以8-10℃/h的速度升温至180-200℃并保温3-5h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，梯度降温是指先以4-6℃/h的速度逐渐降温至120℃并保温1-2h，接着再以8-10℃/h的速度逐渐降温至100℃并保温1-2h，最后以10-20℃/h的速度降温至室温。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸酯化试剂为磷酸、聚磷酸、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、三氯氧磷、磷酸三乙酯、苯基膦酸中的至少一种。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，尿素的重量份为10-20份，磷酸酯化试剂的重量份为15-35份，水的重量份为100-200份。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，预处理是指将木材在碱液中常温浸渍12-24h，然后取出用去离子水淋洗2-3遍，之后烘干至含水率为5％-10％；所述碱液为NaOH溶液，所述碱液的质量分数为5％-10％。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将浸渍反应罐内抽真空至0.1MPa以下，注入反应液后将木材浸泡2-10h，之后加压至0.5-1.5MPa，在25-40℃下使木材继续浸泡2-8h。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，低真空环境的压强为10-30kPa，将温度升高至60-70℃，预干燥脱水至木材含水率为8％-12％。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，梯度升温和梯度降温的过程中均间歇向反应釜内喷入步骤(2)配制得到的反应液的蒸气。10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到的磷化木材。2CN108407002A说明书1/5页一种磷化木材及其制备方法技术领域[0001]本发明属于木材改性技术领域，尤其涉及一种磷化木材及其制备方法。背景技术[0002]木材主要由纤维素、半纤维素和木素组成，在纤维素和半纤维素分子上存在着大量的羟基(-OH)，而羟基呈亲水性。由于羟基的作用，木材随着外界温度和湿度的变化，蒸发或吸收水分，产生干缩或湿胀，导致木材的尺寸不稳定，使木材产生内应力，发生翘曲、变形和开裂。人们一直在努力寻求提高木材尺寸稳定性的方法，以提高木材的使用价值。根据处理方法及效果，美国的StammAJ把木材尺寸稳定性处理的方法大致分为五类：[0003](1)用交叉层压的方法进行机械抑制，如胶合板生产中