含镧氧化锆空心微球及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108863352A(43)申请公布日2018.11.23(21)申请号201810599789.5(22)申请日2018.06.11(71)申请人东南大学地址211189江苏省南京市江宁区东南大学路2号(72)发明人刘玉付郭启王会一(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204代理人李瑶(51)Int.Cl.C04B35/48(2006.01)C04B35/50(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B38/06(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称含镧氧化锆空心微球及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种含镧氧化锆空心微球，包含摩尔比为(1～5)∶2的镧元素和锆元素，该含镧氧化锆空心微球的直径为0.1～10μm。本发明还公开了制备该含镧氧化锆空心微球的方法，包括：将镧前驱体、锆前驱体、尿素和强酸在乙醇中混合均匀，将得到澄清溶液置于密闭反应釜中，160～200℃下溶剂热反应6～18h，冷却，收集产物中的白色沉淀，洗涤，干燥，800～1000℃煅烧1～4h。本发明在氧化锆空心微球中引入了镧元素，有效减小了氧化锆在高温下的扩散速率，使空心微球在1300℃以上依然保持稳定，且镧元素的引入工艺简单，原料成本低，所制备的含镧氧化锆空心微球结构稳定，分散性好。CN108863352ACN108863352A权利要求书1/1页1.一种含镧氧化锆空心微球，其特征在于，该含镧氧化锆空心微球包含摩尔比为(1～5)∶2的镧元素和锆元素，该含镧氧化锆空心微球的直径为0.1～10μm。2.根据权利要求1所述的含镧氧化锆空心微球，其特征在于，该含镧氧化锆空心微球的直径为0.1～5μm，壁厚为150～250nm。3.根据权利要求1所述的含镧氧化锆空心微球，其特征在于，该含镧氧化锆空心微球的制备方法包括以下步骤：1)将镧前驱体、锆前驱体、尿素和强酸在乙醇中混合均匀，形成澄清溶液；2)将步骤1)制得的澄清溶液置于密闭反应釜中，160～200℃下溶剂热反应6～18h，冷却，收集产物中的沉淀，洗涤，干燥；3)将步骤2)干燥后的产物在800～1000℃煅烧1～4h。4.一种制备含镧氧化锆空心微球的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)将镧前驱体、锆前驱体、尿素和强酸在乙醇中混合均匀，形成澄清溶液；2)将步骤1)制得的澄清溶液置于密闭反应釜中，160～200℃下溶剂热反应6～18h，冷却，收集产物中的白色沉淀，洗涤，干燥；3)将步骤2)干燥后的产物在800～1000℃煅烧1～4h。5.根据权利要求4所述的制备含镧氧化锆空心微球的方法，其特征在于，步骤1)中，镧前驱体和锆前驱体摩尔比为(1～5)∶2；所述镧前驱体为硝酸镧、乙酸镧、碳酸镧和氯化镧中的一种或多种的混合物；所述锆前驱体为氧氯化锆、正丁醇锆和碱式碳酸锆中的一种或多种的混合物；所述镧前驱体和/或所述锆前驱体含有氯元素。6.根据权利要求5所述的制备含镧氧化锆空心微球的方法，其特征在于，步骤1)中，乙醇和强酸的体积比为(2～8)∶1；所述强酸为盐酸、硝酸和硫酸中的一种或多种的混合物，所述强酸中氢离子浓度为10～15mol/L；镧前驱体、锆前驱体、尿素的摩尔比为(1～5)∶2∶(3～6)。7.根据权利要求5所述的制备含镧氧化锆空心微球的方法，其特征在于，步骤1)中，所述澄清溶液中锆前驱体的浓度为0.05～0.15mol/L。8.根据权利要求4所述的制备含镧氧化锆空心微球的方法，其特征在于，步骤1)中，通过超声和/或60～80℃加热搅拌的方式加速镧前驱体、锆前驱体、尿素和强酸在乙醇中形成澄清溶液。9.根据权利要求4所述的制备含镧氧化锆空心微球的方法，其特征在于，步骤2)中，所述洗涤使用的洗涤液为水或无水乙醇，所述干燥是在60～100℃干燥24～48h。2CN108863352A说明书1/5页含镧氧化锆空心微球及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及氧化锆空心微球，特别是一种含镧氧化锆空心微球及其制备方法。背景技术[0002]氧化锆具有强度高、热稳定性高、导热率低等特点，同时表面兼具酸、碱、氧化以及还原特性，在光电元件、气体传感器、隔热材料等领域均拥有非常广阔的应用前景。而空心球结构因其密度低、比表面积大、热传导性差等特性，在载体、隔热等领域颇具发展前景。氧化锆空心球在隔热领域多用于制备热障涂层或块体多孔陶瓷，所制备的隔热材料均表现出优异的隔热性能。因此，探究氧化锆空心微球在隔热领域的应用具有十分重要的研究意义与价值。[0003]氧化锆空心球的粒径及耐温性能严重影响着最后制品的隔热性能。通常，当由氧化锆空心球所制备的隔热材料孔隙率一定时，所用原料氧化锆空心球直径越小，制品