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苯乙烯-丙烯酰胺共聚微球模板法制备氧化锆空心微球及其表征
摘要：
本实验以苯乙烯-丙烯酰胺共聚微球作为模板，通过溶胶-凝胶法制备了氧化锆空心微球，并通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等手段对其形貌和结构进行表征。研究结果表明，制备出的氧化锆空心微球具有较高的比表面积和孔容量，具有非常优秀的形貌和结构，为其在催化、吸附等领域的应用提供了良好的基础。
关键词：苯乙烯-丙烯酰胺共聚微球；氧化锆空心微球；溶胶-凝胶法；表征
引言：
氧化锆（ZrO2）具有一系列优异的物理和化学性质，如高温稳定性、强酸碱抗腐蚀能力、优异的机械性能等，因此在催化、吸附等领域有着广泛的应用。研究表明，氧化锆的性能与其形貌和结构有着密切的关系，因此如何制备出形貌优美、结构独特的氧化锆成为了当前的研究热点。
苯乙烯-丙烯酰胺共聚微球因其形貌规整、表面平滑等优点，在制备空心微球方面具有广泛的应用。本实验以苯乙烯-丙烯酰胺共聚微球作为模板，利用溶胶-凝胶法制备了氧化锆空心微球，并对其形貌和结构进行表征，为其在催化、吸附等领域的应用提供良好的基础。
实验部分：
材料：
氯化锆（ZrCl4）；苯乙烯（St）；丙烯酰胺（AM）；无水乙醇（EtOH）；硝酸铵（NH4NO3）；氢氧化钠（NaOH）；去离子水等。
实验步骤：
1.苯乙烯（St）和丙烯酰胺（AM）在乙醇介质中经过共聚合成苯乙烯-丙烯酰胺共聚微球，并在空气中干燥得到模板微球。
2.以无水乙醇为溶剂，加入苯乙烯-丙烯酰胺共聚微球和氯化锆（ZrCl4），并搅拌达到溶液均匀。
3.加入过量硝酸铵（NH4NO3）和适量的氢氧化钠（NaOH），调节溶液pH值至8~9。
4.将混合溶液在温度控制在60°C的恒温水浴中反应12h。
5.反应后，将得到的沉淀物经过水、无水乙醇等多次洗涤和干燥，得到氧化锆空心微球。
结果与分析：
通过扫描电子显微镜（SEM）观察，得到制备出的氧化锆空心微球的形貌如下图所示。
图1：氧化锆空心微球SEM观察图
可以看到，制备出的氧化锆空心微球形貌规整，表面光滑。为了更好地观察氧化锆空心微球的内部结构，我们还采用了透射电镜（TEM）的手段进行表征，如下图所示。
图2：氧化锆空心微球TEM观察图
可以看到，氧化锆空心微球内部结构规整，孔道开放，具有良好的孔容量和比表面积。
为了进一步证实氧化锆空心微球的结构和形貌，我们还进行了X射线衍射（XRD）分析，如下图所示。
图3：氧化锆空心微球XRD图谱
可以看到，XRD图谱中出现了明显的比较强的峰，表明制备出的氧化锆空心微球具有良好的晶体结构。
综上所述，本研究成功地利用苯乙烯-丙烯酰胺共聚微球制备了氧化锆空心微球，并通过SEM、TEM、XRD等手段对其形貌和结构进行了详细的表征。研究结果表明，制备出的氧化锆空心微球具有较高的比表面积和孔容量，具有非常优秀的形貌和结构，为其在催化、吸附等领域的应用提供了良好的基础。