一种空心陶瓷微球及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103387395103387395B(45)授权公告日2014.11.05(21)申请号201310315521.1(22)申请日2013.07.25(73)专利权人天津城建大学地址300384天津市西青区津静路26号(72)发明人刘洪丽李婧康伟李国遵扈世有李洪彦(74)专利代理机构天津市鼎和专利商标代理有限公司12101代理人冯舜英(51)Int.Cl.C04B35/622(2006.01)C04B35/46(2006.01)C04B35/565(2006.01)审查员张磊权利要求书1页权利要求书1页说明书6页说明书6页(54)发明名称一种空心陶瓷微球及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种空心陶瓷微球及其制备方法。本发明属于陶瓷微球技术领域。一种空心陶瓷微球，为中空结构陶瓷球，空心陶瓷球为TiO2包覆SiC的核壳结构。空心陶瓷微球的制备方法，包括步骤：1.制备实心微球：(1)制作聚苯乙烯微球；(2)进行磺化；(3)包覆一层陶瓷先驱体；2.陶瓷先驱体包覆的聚苯乙烯实心微球表面包覆二氧化钛:（1）将微球分散于乙醇和酞酸丁酯的混合溶液中；（2）将酸和去离子水加入到混合溶液中；(3)进行水热处理得到陶瓷先驱体包覆的聚苯乙烯实心微球；3.制备空心陶瓷微球:将表面包括覆有TiO2的陶瓷先驱体包覆的聚苯乙烯实心微球放在真空炉中烧结，获得空心陶瓷微球。本发明具有产品活性高，性能优异，隔热效果好，适用范围广等优点。CN103387395BCN1038795BCN103387395B权利要求书1/1页1.一种空心陶瓷微球的制备方法，其特征是：空心陶瓷微球的制备过程包括以下步骤：1)制备实心微球(1)制作聚苯乙烯微球；(2)将制得的聚苯乙烯微球进行磺化；(3)磺化后的聚苯乙烯微球上包覆一层陶瓷先驱体；2)陶瓷先驱体包覆的聚苯乙烯实心微球表面包覆二氧化钛(1)将包覆了陶瓷先驱体的聚苯乙烯微球分散于乙醇和钛酸丁酯的混合溶液中；(2)将酸和去离子水加入到混合溶液中；(3)混合溶液进行水热处理得到表面包覆有TiO2的陶瓷先驱体包覆的聚苯乙烯实心微球；3)制备空心陶瓷微球将表面包覆有TiO2的陶瓷先驱体包覆的聚苯乙烯实心微球放在真空炉中烧结，牺牲掉聚苯乙烯微球并且陶瓷先驱体转化为SiC陶瓷，获得TiO2包覆SiC空心陶瓷微球。2.根据权利要求1所述的空心陶瓷微球的制备方法，其特征是：制作聚苯乙烯微球的步骤如下：①在油浴条件下，加入分散稳定剂、醇、水，搅拌的同时通入氮气；②将苯乙烯单体以及阴离子引发剂溶于醇水混合溶液中，震荡溶解后注入到上述溶液中；③步骤②保持反应时间得到聚苯乙烯微球。3.根据权利要求2所述的空心陶瓷微球的制备方法，其特征是：分散稳定剂为水溶性聚合物稳定剂。4.根据权利要求2所述的空心陶瓷微球的制备方法，其特征是：醇为甲醇、乙醇或丙醇。5.根据权利要求1所述的空心陶瓷微球的制备方法，其特征是：陶瓷先驱体包覆的聚苯乙烯实心微球表面包覆二氧化钛时，将包覆了陶瓷先驱体的聚苯乙烯微球分散于乙醇和钛酸丁酯的混合溶液中并搅拌；将酸和去离子水加入到混合溶液中并搅拌使其混合均匀。6.根据权利要求1所述的空心陶瓷微球的制备方法，其特征是：混合溶液进行水热处理得到陶瓷先驱体包覆的聚苯乙烯实心微球后，过滤并洗涤，洗涤过的沉淀物烘干，制得均匀的表面包覆有TiO2的陶瓷先驱体包覆的聚苯乙烯实心微球。7.根据权利要求1、2、3或4所述的空心陶瓷微球的制备方法，其特征是：表面包覆有TiO2的陶瓷先驱体包覆的聚苯乙烯实心微球放在真空炉中烧结时，高温气氛炉温度1000-1400℃。2CN103387395B说明书1/6页一种空心陶瓷微球及其制备方法技术领域[0001]本发明属于陶瓷微球技术领域，特别是涉及一种空心陶瓷微球及其制备方法。背景技术[0002]目前，传统的隔热材料按照形态可大致分为以膨胀蛭石、氧化物空心球和轻质浇注料为代表的粉粒状隔热材料，以轻质耐火砖为代表的定形隔热材料和以石棉及各种纤维制品为代表的纤维及其复合材料等，但这些传统隔热材料的热导率相对较高，很难达到某些极端条件隔热设计的要求。近年来随着纳米粒子微观设计和制备技术的不断发展，使制备多孔纳米粒子成为可能。具有纳米孔结构的SiO2隔热材料便是一种具有超低热导率和低密度的隔热材料。多孔SiO2或SiO2气溶胶可以通过减少颗粒之间的接触面积来降低其热导率。同时还可以通过减小粒子内部孔洞的孔径，使其小于空气热对流的临界尺寸，从而降低材料的热对流散热。但SiO2作为隔热材料最大的缺点就是其在高温环境下对红外辐射几乎完全透明，而且SiO2基隔热材料在超过800℃长时间使用时会使内部纳米孔隙结构遭到破坏，进而大幅降低SiO