有机化学实验五水蒸汽蒸馏.doc

有机化学实验五水蒸气蒸馏

2--9水蒸气蒸馏

实验目的：
学习水蒸汽蒸馏的原理及应用；
2.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法；3.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。
实验重点和难点：
1.学习水蒸汽蒸馏的原理及应用；
掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法；
实验类型：基础性实验学时：4学时
实验装置和药品：
实验仪器：玻璃管250mL圆底烧瓶克氏蒸馏瓶冷凝管
接引管接液瓶电热套T形管(弹簧夹)温度计及套管分液漏斗量筒弯管
化学试剂：苯胺(化学纯)20mL
实验装置图：【参见教材P82图3.8所示】

实验原理：
水蒸气蒸馏（SteamDistillation）原理，简言之，就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即：P=P水+PA（PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）。当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。
水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。
常用在下列几种情况下：
(1).某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。
(2).混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
(3).从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
2.被提纯物质必须具备以下几个条件：
(1).不溶或难溶于水。
(2).共沸腾下与水不发生化学反应。
(3).在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33KPa)。
3.基本原理：
当有机物与水一起共热时，整个体系的蒸气压力，根据分压定律(道尔顿Dalton分压定律)，应为各组分蒸气压之和。
即：P=Pa+Pb
式中：P----代表总蒸气压；Pa----代表水的蒸气压；Pb----代表与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。
那么，当混合物中各组分蒸气压总和P等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点，则液体沸腾。显然，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。
即：有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸汽蒸馏。
因此，在常压下应用水蒸汽蒸馏就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸馏出来。此法特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质；也适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的组分。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直至其中一组分几乎完全移去，温度才上升至留在瓶中液体的沸点。
另外，根据两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量)，与它们的蒸气压和相对分子量成正比。
即MA/MB=MA×PA/MB×PB
根据上式，可计算得到馏液中有机物的大致含量。
实验內容及步骤：

2.实验步骤：
1.安装实验装置应按从左到右，从上至下，横看一条线，竖看一个面的规则进行。（烧瓶内先装好一半容量的水），安全瓶浸入水面以下，空气导管的末端保证在液面以下，打开水龙头，通入冷却水。安装好实验装置后，为了安全要检查实验装置是否阻塞或漏气。
2.用量筒量取20mL苯胺装入三颈烧瓶中，后用空心塞塞好。
3.用酒精灯加热圆底烧瓶，启动水蒸气发生装置。
4.当有水蒸气通过T型管时，将弹簧夹夹于T型管下端，使水蒸气均匀地进入三颈烧瓶。
5.当接液管内流出的液体澄清（三颈烧瓶中油滴少量）即可结束蒸馏。记录温度计读数。然后打开弹簧夹，熄灭酒精灯。
6.关闭冷凝水后，再从右往左，从上往下的顺序将装置拆除。
7.将锥形瓶中的液体再用梨形分液漏斗进行分离，然后量取苯胺的体积。
8.整理实验台面。结束实验。
实验注意事项：
注意安全；严格按实验装置图安装实验仪器。
在水蒸气发生器与盛物的圆底烧瓶之间应装上一个T形管，在T形管下端连一个弹簧夹，以便及时除去冷凝水。另外，在蒸馏需要中断或蒸馏完毕后，一定要先打开弹簧夹使通大气，然后方可仃止加热，否则，圆底烧瓶中的液体会产生倒流现象。
在蒸馏过程中，时刻注意安全管中的水位变化。如发现安全管中的水位迅速上升，则表示系统中发生了堵塞。此时应立即打开螺旋夹，然后移去热源，待排除了堵塞后再继续进行水蒸气蒸馏。
注意各盛物器中物质的量。水蒸气发生器盛水量以其容积的3/4为宜。蒸馏部分的圆底烧瓶不宜超过其容积的1/3。
5.安装正确，连接处严密。
6.调节火焰，控制蒸馏速度2~3d/s，并时刻注意安全管。
7.停火前必须先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。
8.按安装相反顺序拆卸仪器。
实验相关內容：
水蒸气蒸馏的适用对象和使用条件：水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的
水蒸气蒸馏适用于从焦油状混合物及树脂样混合