水蒸汽蒸馏实验.ppt

（1）了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件。
（2）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。
当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。
即：P=P水+PA（PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）在水蒸气蒸馏的蒸出液中，水与有机化合物的质量比等于在蒸馏温度时两者的蒸气压与其摩尔质量的乘积之比，与水和有机化合物的相对含量无关。
mA/m水=MA*PA/M水*P水=MA*PA/18P水

1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；
2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的；
3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
四、进行水蒸气蒸馏的物质必须具备下列三个条件：五、水蒸气蒸馏装置六、操作要点和说明4、开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开，当T形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸汽，进行蒸馏。7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。
8、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。
1、防止水蒸气导管堵塞；
2、防止冷凝管和未接管被结晶堵塞而发生倒吸或意外事故。答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。3、在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高说明什么问题，如何处理才能解决呢？答（1）经常要检查安全管中的水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。
（2）说明有某一部分阻塞。
（3）应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞）和处理。答：（1）不溶或难溶于水
（2）共沸腾下与水不发生化学反应
（3）在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa（5~10mmHg）]答：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；
（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的；
（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体答：1.在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。
2.开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。
3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。