白酒发酵残余物丢糟、黄水、底锅水中.docx

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时间：2021年x月x日
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白酒发酵副产物丢糟、黄水、底锅水中
提取香、味成份在酒用香料中的应用

宋柯1.2、杜岗1.2、刘念3、★
（1.2四川省天府名优酒研究中心、1.2四川省申联生物科技有限责任公司、3.四川省食品发酵工业研究设计院酿酒研究所、四川温江611130）

摘要：从白酒发酵副产物丢糟、黄水、底锅水中利用超临界CO2萃取技术提取出酒用香味物质（粮、糟增香液），并将其和天然己酸酯化生产出不同风味的己酸乙酯（天然己酸乙酯、窖香己酸乙酯、粮糟己酸乙酯），通过应用对提高酒质、增加酒体复杂微量成份效果明显。从发酵副产物中提取香味物质并转化为酒用香料，是未来酒用香料发展的趋势和方向。
关键词：白酒；发酵副产物；香味成份；超临界CO2萃取技术；酒用香料

传统浓香型曲酒发酵过程中有丢糟、黄水、底锅水等发酵副产物质。丢糟是面糟发酵经固态蒸馏取酒后的残糟，黄水是发酵过程中形成窖底的黄褐色淋浆水，底锅水是蒸馏过程中水蒸汽蒸发遇酒醅冷凝回落形成于锅底的蒸浆水。它们中都富含大量的香味物质成份，有残淀、还原糖、有机酸、酯类、醇类、羟基化合物、酚类化合物、含氮化合物、杂环类化合物等。酒厂一般都没有有效利用而直接放弃，既没有经济效益，又带来环境污染。很多酒厂一直都很重视其利用价值的开发：如做酯化液、串蒸液、回窖发酵液等，其提取利用率低，提升产品质量不稳定。
四川省食品发酵工业研究设计院、四川省天府名优酒研究中心、四川省申联生物科技有限责任公司等几家科研单位利用超临界CO2萃取技术，将丢糟、黄水、底锅水中的香味成份有效提取，生产成酒用香料，在白酒中应用效果明显，给酒厂带来了经济效益和社会效益。
1试验方案
1.1丢糟、黄水、底锅水中的香味物质用超临界CO2萃取工艺在不同温度，不同压力条件下提取出不同成份的香味物质粮糟增香液；
1.2天然蓖麻油水解仲辛醇氧化成天然己酸；
1.3不同段的香味物质与天然己酸酯化生产出天然己酸乙酯、窖香己酸乙酯、粮糟己酸乙酯；
1.4粮糟增香液及其衍生物（天然己酸乙酯、窖香己酸乙酯、粮糟己酸乙酯）在酒体中的应用。
2丢糟、黄水、底锅水中成份的分析
2.1丢糟的成份分析

注：★本文经四川省食品发酵工业研究设计院著名酿酒专家、教授级高工李大和审阅、指导而成，特此致谢！
其成份见表1、表2：
表1
质量体积分数mg/100ml
名称乙醛3-甲基丁醛正丙醇异丁醇异戊醇己酯乳酯戊酯己酸乙酸含量15.63.2630.7115.838.7127.1187.68.740.834.7表2
所占的百分比%
名称总酸总酯总醇总醛其它含量21.9840.5323.8111.082.6从表1、表2可以看出，丢糟中含有很多酯、酸、醇、醛等香味物质。
2.2黄水的成份分析
分析见表3、表4：
表3
质量体积分数mg/100ml
名称乙酸丙酸丁酸乳酸戊酸正丙醇己酯乳酯乙酯含量47.570.4248.37870.9323.4315.49102.39160.8715.94表4
所占的百分比%
名称有机物（蛋白质、还原糖、含氮物质）总酸总酯总醇总醛含量8.0658.6728.753.870.65从表3、表4可以看出黄水中除了含有大量有机酸、醇、酯、醛外还含有大量的蛋白质、还原糖、含氮物质、有机物等香味成份。
2.3底锅水的成份分析
底锅水分析，其成份见表5、表6：
表5
质量体积分数mg/100ml
名称正丙醇异丁醇异戊醇己酸乙酯乳酸乙酯乙酸乙酯含量5.496.8724.1038.98703.875.49表6所占的百分比%
名称总酸总酯总醇总醛其它含量8.9526.3512.560.3451.8从表5、表6可以看出底锅水中含有多量的杂醇油、乳酸乙酯等物质，这些有益成份对产品质量起着一定的影响。
3用超临界CO2萃取工艺萃取丢糟、黄水、底锅水中的香味物质
3.1丢糟超临界CO2萃取工艺
3.1.1工艺流程：
分离釜过滤产品
新鲜丢糟干燥粉碎超临界萃取
萃取釜丢糟残余物
3.1.2操作步骤：
将丢糟经粉碎机粉碎，放在超临界CO2萃取设备中，萃取温度45℃，萃取压力20MPa，CO2流量为10L/h,浸提1h、1.5h、2h、2.5h；在分离温度30℃，压力5MPa下收集萃取物，得淡黄色透明溶液1＃、2＃、3＃、4＃。
3.2黄水超临界CO2萃取工艺
3.2.1工艺流程：
分离釜萃取物过滤产品
新鲜优质黄水过滤超临界萃取
萃取釜黄水残余物
3.2.2操作步骤：
萃取条件为：萃取釜、分离釜温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流量为10L/h，萃取为1h、