邻二氮菲分光光度法测定铁的含量.doc

实验二邻二氮菲分光光度法测定铁的含量

一、实验目的
1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法;
2．了解分光光度计的构造、性能及使用方法。
二、实验原理
邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。配合物的＝21.3，摩尔吸光系数＝11000L·mol-1·cm-1。
在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。
4Fe3+＋2NH2OH→4Fe2+＋N2O＋4H＋＋H2O
测定时，控制溶液pH＝3较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。
用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。
三、仪器与试剂
1．醋酸钠：lmol·L-1；
2．氢氧化钠：0.4mol·L-1；
3．盐酸：2mol·L-1；、
4．盐酸羟胺：10％（临时配制）；
5．邻二氮菲（0.1%）：0.lg邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中。
6．铁标准溶液
(1)10-4mol·L-1铁标准溶液：准确称取0.1961g（NH4）2Fe（SO4）2·6H20于烧杯中，用2mol·L-1盐酸15mL溶解，移至500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；再准确稀释10倍成为含铁10-4mol·L-l标准溶液。
(2)10μg·mL-1（即0.01mg·mL-1）铁标准溶液：准确称取0.3511g（NH4）2Fe（SO4）2·6H20于烧杯中，用2mol·L-l盐酸15mL溶解，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。再准确稀释10倍成为含铁10ug·mL-1标准溶液。
如以硫酸铁铵NH4Fe(S04)2·12H20配制铁标准浴液，则需标定。
7．仪器分光光度计及lcm比色皿。
四、实验步骤
1.吸收曲线的绘制用吸量管准确吸取10-4mo1·L-l铁标准溶液10mL，置于50mL容量瓶中，加人10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀后加人1mol·L-l醋酸钠溶液5mL和0.1％邻二氮菲溶液3mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用lcm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从430～570nm，每隔20nm测定一次吸光度，在最大吸收波长处附近多测定几点。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线，从吸收曲线上确定进行测定铁的适宜波长（即最大吸收波长）。
2.测定条件的选择
（1）邻二氮菲与铁的配合物的稳定性用上面溶液继续进行测定，在最大吸收波长510nm处，从加人显色剂后立即测定一次吸光度，经15min，30min，45min，60min后，各测一次吸光度。以时间（t）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘制A－t曲线，从曲线上判断配合物稳定的情况。
（2）显色剂浓度的影响取25mL容量瓶7个，用吸量管准确吸取10-4mo1·L-1铁标准溶液5mL于各容量瓶中，加人10％盐酸羟胺溶液1mL摇匀，再加入lmol·L-1醋酸钠5mL，然后分别加入0.1％邻二氮菲溶液0.3，0.6，1.0，l.5，2.0，3.0和4.0mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用适宜波长（510nm），1cm比色皿，以水为参比测定不同用量显色剂溶液的吸光度。然后以邻二氮菲试剂加人毫升数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制A一V曲线，由曲线上确定显色剂最佳加人量。
（3）溶液酸度对配合物的影响准确吸取10-4mol·L-l铁标准溶液10mL，置于100mL容量瓶中，加人2mol·L-1盐酸5mL和10％盐酸羟胺溶液10mL，摇匀经2min后，再加人0.1％邻二氮菲溶液30mL，以水稀释至刻度，摇匀后备用。
取25mL容量瓶7个，用吸量管分别准确吸取上述溶液10mL于各容量瓶中，然后在各个容量瓶中，依次用吸量管准确吸取加人0.4mol·L-1氢氧化钠溶液l.0，2.0，3.0，4.0，6.0，8.0及10.0mL，以水稀释至刻度，摇匀，使各溶液的pH从小于等于2开始逐步增加至l2以上，测定各溶液的pH值。先用pH为l～14的广泛试纸确定其粗略pH值，然后进一步用精密pH试纸确定其较准确的pH值（采用pH计测量溶液的pH值，误差较小）。同时在分光光度计上，用适当的波长（510nm）lcm比色皿，以水为参比测定各溶液的吸光度。最后以pH值为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制A－pH曲线，由曲线上确定最适宜的pH范围。
（4）根据上面条件实验的结果，找出邻二氮菲分光光度法测定铁的测定条件并讨论之。
3．铁含量的测定
（1）标准曲线的绘制取25mL容量瓶6个，分别准确吸取的10μg·mL-l铁标准