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茶叶审评与检验部分课件 我国现行有关茶叶检验标准内容包括产品标准、检验方法标准和包装、贮运标识标准。其中又分国际标准,出口商品茶标准、国内商品茶标准。国内商品茶标准分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四大类。国家标准和行业标准又有强制性标准和推荐性标准之分。 我国茶叶检验方法标准 检验方式: 委托检验:生产或经营单位自己取样,委托质量技术监督检验部门进行的检验。检验结果仅对委托样的质量负责 仲裁检验:有争议时,国家法定质量监督检验机构进行的 监督检验:茶叶质量监督机构 抽样检验:市场销售等 型式检验:“例行检验”,茶厂正常投产定型产品的例行检验。内容包括产品质量标准中所列的全部检验项目。每年进行1-2次。 交货检验:贸易过程中进行的质量检验 物理检验(略) 茶叶化学检验 茶叶化学检验系采用化学方法或仪器测定,对标准所要求的成分进行测定,以确定其产品是否符合质量要求和饮用需要的一种技术手段。分特定化学检验和一般化学检验。 常用器皿与仪器 l一器皿:烧杯、玻棒、滤纸、蒸发皿、分液漏斗、布氏漏斗、三角瓶、索氏抽提器、微量进样器等。 l二仪器:水浴锅、旋转蒸发仪、冷冻干燥机、高效液相色谱仪(HPLC,HighPerformanceLiquidChromatography)、气相色谱仪(GC)、高效薄层色谱仪(HPTLC)、超声波清洗仪、原子吸收分光光度仪等。 色谱技术的基本应用 1色谱的基本概念 色谱法也称色层法或层析法,其分离驱动力来源于样品中各组分在两相间的浓度差,即相间分配系数的差别。不同组分在两相间的连续相对移动(分配和传递)的结果,可实现一系列组分的分离和分析的目的。 2色谱的分类 2.1固液分配色谱 柱色谱(columnchromatography,CC)(重点);液相色谱(HPLC);薄层色谱(thinlayerchromatography,TLC);纸色谱(paperchromatography,PC);尺寸排阻色谱(sizeexclusionchromatography,SEC);亲和色谱(affinitychromatography,AC);超临界流体色谱(supercriticalfluidchromatography,SFC);毛细管电色谱(capillaryelec-chromatography,CE);灌注色谱(perfusionchromatography,PC);离子交换色谱法(ionexchangechromatography,IEC) l2.2固气、液气分配色谱 气相色谱(gaschromatography,GC) l2.3液液分配色谱 高速逆流色谱(High-speedCounter-currentChromatography,HSCCC) 3柱色谱 l3.1流动相(mobilephase) 水、有机溶剂(甲醇、乙醇、丙酮等) l3.2固定相(stationaryphase) 聚酰胺(俗称尼龙-6,化学名聚己内酰胺)、硅胶、氧化铝、活性炭、葡聚糖凝胶、碳酸钙。 4.1常用HPLC检测器 4.1.1紫外-可见吸收检测器(UVD,选择性检测器) 4.1.2示差折光检测器(RID,通用性检测器) 4.1.3荧光检测器(FD,选择性检测器) 4.1.4蒸发光散射检测器(ELSD,通用性检测 4.1.5电导检测器(ECD,选择性检测器) 4.1.1紫外-可见吸收检测器(UVD,选择性检测器) 紫外-可见吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的。分子中价电子经紫外或可见光照射时,电子从低能级跃迁到高能级,此时电子就吸收了相应波长的光,这样产生的吸收光谱叫紫外-可见吸收光谱。 紫外-可见吸收检测器作用原理:待测组分对特定波长的紫外或可见光有选择性吸收,适合于紫外或可见光区有吸收的溶质的测定。检测器输出信号的大小即吸光度与待测组分的浓度之间服从朗伯-比尔定律:A=KCL。即当用一适当波长的单色光照射吸光物质的溶液时,其吸光度A与溶液的浓度C和透光液层厚度L的乘积成正比,K为摩尔吸收系数,它与入射光的波长、溶液的性质以及温度有关。 UVD分类 固定波长:应用最多的是UV-254nm(其次是UV-280nm),采用低压汞灯为光源(辐射波长的90%以上为254nm的紫外光),单色性好,有紫外吸收的有机物,一般在254nm都有吸收,所以可以检测许多有机化合物,因此是既经济又实用的一种检测器。 可变波长:其多采用氘灯或钨灯为光源(配有光栅作单色光),提供200~800范围内连续可调的紫外、可见光,可按待测样品的吸收特征任意选择工作波长(一般选各组分的最大吸收波长),提高了仪器选择性,拓宽了工作波长范围。但由于分光后的单色光较弱,它的