食品质量与安全实验技术食品营养成分综合测定技术武汉工业学院学习PPT教案.pptx

第一节水分和水分活度的测定一、水分的测定2、测定方法
烘箱干燥
红外干燥
直接法重量法干燥剂法
蒸馏法
卡尔—费休法
比重
间接法折射法
电导
介电常数
化学干燥法
气相色谱法
其它法微波法
红外线吸收光谱法（二）水分含量测定2、减压干燥法
使用范围：易发生热分解,变质,不易除去结合水的食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品……)
原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥.
测定方法:减压干燥
果酱脱水蔬菜糖制品
PmmHg10010050
温度℃707070
h2623、红外线干燥法
特点及适用范围
快速（10-30min）
精密度差,一定允许范围，偏差
原理：红外灯管为热源,利用辐射热及直射热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。4、蒸馏法
原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层，即可测水分含量。
有机溶剂的物理常数表
特点及适用范围：
高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度低，设备简单,操作方便。
适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发性组分的样品。
特别适用于香料、油类水分的测定测定方法：
试剂制备：新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱和,蒸馏,收集液备用)
样品--→烧瓶
以50-75ml甲苯浸没样品
从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加(水被集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏)
读水的容量
计算H2O%=V/W*100(V—ml，W—g)5、卡尔.费休法（Karl.Fischer）11
（1）原理
根据下列反应能定量进行
SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI
为使反应顺利进行,需加入吡啶（C5H5N）,中和H2SO4，甲醇（CH3OH）,防止硫酸吡啶于H2O发生副反应
总反应:（I2+SO2+3C5H5N+CH3OH)+H2O→
2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4·CH3
终点滴定方法:＞1%,过量I2棕黄色；电极安培滴定法
适用于深色样品，微量水分测定
（2）适用范围
是测定痕量水分的理想方法
可测1ppmH2O
适用范围广,固、液、气1ppm-100%H2O（3）测定
卡尔.费休试剂的制备及标定
a配比：85gI2,670mlCH3OH,270mlC5H5N,60-70gSO2;暗处24h
b标定：
向水分测定仪的反应器中加入50mlCH3OH,用卡尔费休试剂滴入,使其作用无水CH3OH中痕量水分,使其微安表指向一定刻度值,（45或48μA）
用微量注射器注入10μg水,滴入卡尔费休试剂,记录用量
卡尔费休试剂对H2O的滴定度T(mg/ml),
T=G×1000/V（G-水重，V-卡尔.费休试剂ml）
测定:称样0.3-0.5g(H2O20-40mg)(代替10μgH2O标定中)加入反应器中,以下同标定(CH3OH作萃取剂)
计算H2O%=（TV×100）/（w×1000）（w-样重）
说明:快速,准确,含维生素C等还原性组分的样品不适宜用此法.
测得水分为总水分=自由水+结合水二、水分活度的测定3、扩散法
（1）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品的增减量求Aw。（标准试剂Aw值见P48表4-2）
（2）测定方法：准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在25℃±0.5℃放置2±0.5h（平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样品）,取出,迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。
以Aw标准为横坐标
±mg样品量为纵坐标
在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw示例:某食品样品在硝酸钾(0.924)中增重7mg，在溴化钾(0.807)中减重15mg，可求得其Aw=0.878

0.9240.8780.8074、溶剂萃取法
（1）原理：用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与样品中水分活度成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水中萃取的水量,其比之即为Aw
（2）测定：卡尔费休试剂制备
（代替吡啶）
CH3OHCH3COONaKII2SO2
甲液100ml8.5g5.5g3-10g
乙液500ml42.25g27.8g37.65g
甲乙二液混合于棕色瓶中,并套薄膜,置于冰浴中,静置一昼夜→干燥器中准确称取试样1.0000g与磨口三角瓶中加入苯100ml,盖塞,振摇1h.,静置10min,加入100ml无水乙醇混合,取50ml用卡尔费休试剂滴至微橙红,记录Vnml数;同样用1.0000ml重蒸馏水,代替样品作试样,记录V0
（3）计算:Aw=Vn/V0作业：
1、一般食品中的水分含量如何测定？（写出具体的测定步骤）
2、痕量水分的食品中的水分含量用什么方法测定？（只写出测定方法的名称）
3、扩散法