食品质量与安全实验技术-2食品营养成分综合测定技术(武汉工业学院).ppt

第二章
营养成分综合测定技术第一节水分和水分活度的测定一、水分的测定2、测定方法
烘箱干燥
红外干燥
直接法重量法干燥剂法
蒸馏法
卡尔—费休法
比重
间接法折射法
电导
介电常数
化学干燥法
气相色谱法
其它法微波法
红外线吸收光谱法（二）水分含量测定2、减压干燥法
使用范围：易发生热分解,变质,不易除去结合水的食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品……)
原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥.
测定方法:减压干燥
果酱脱水蔬菜糖制品
PmmHg10010050
温度℃707070
h2623、红外线干燥法
特点及适用范围
快速（10-30min）
精密度差,一定允许范围，偏差
原理：红外灯管为热源,利用辐射热及直射热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。4、蒸馏法
原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层，即可测水分含量。
有机溶剂的物理常数表
特点及适用范围：
高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度低，设备简单,操作方便。
适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发性组分的样品。
特别适用于香料、油类水分的测定测定方法：
试剂制备：新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱和,蒸馏,收集液备用)
样品--→烧瓶
以50-75ml甲苯浸没样品
从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加(水被集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏)
读水的容量
计算H2O%=V/W*100(V—ml，W—g)5、卡尔.费休法（Karl.Fischer）11
（1）原理
根据下列反应能定量进行
SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI
为使反应顺利进行,需加入吡啶（C5H5N）,中和H2SO4，甲醇（CH3OH）,防止硫酸吡啶于H2O发生副反应
总反应:（I2+SO2+3C5H5N+CH3OH)+H2O→
2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4·CH3
终点滴定方法:＞1%,过量I2棕黄色；电极安培滴定法
适用于深色样品，微量水分测定
（2）适用范围
是测定痕量水分的理想方法
可测1ppmH2O
适用范围广,固、液、气1ppm-100%H2O（3）测定
卡尔.费休试剂的制备及标定
a配比：85gI2,670mlCH3OH,270mlC5H5N,60-70gSO2;暗处24h
b标定：
向水分测定仪的反应器中加入50mlCH3OH,用卡尔费休试剂滴入,使其作用无水CH3OH中痕量水分,使其微安表指向一定刻度值,（45或48μA）
用微量注射器注入10μg水,滴入卡尔费休试剂,记录用量
卡尔费休试剂对H2O的滴定度T(mg/ml),
T=G×1000/V（G-水重，V-卡尔.费休试剂ml）
测定:称样0.3-0.5g(H2O20-40mg)(代替10μgH2O标定中)加入反应器中,以下同标定(CH3OH作萃取剂)
计算H2O%=（TV×100）/（w×1000）（w-样重）
说明:快速,准确,含维生素C等还原性组分的样品不适宜用此法.
测得水分为总水分=自由水+结合水二、水分活度的测定3、扩散法
（1）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品的增减量求Aw。（标准试剂Aw值见P48表4-2）
（2）测定方法：准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在25℃±0.5℃放置2±0.5h（平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样品）,取出,迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。
以Aw标准为横坐标
±mg样品量为纵坐标
在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw示例:某食品样品在硝酸钾(0.924)中增重7mg，在溴化钾(0.807)中减重15mg，可求得其Aw=0.878

0.9240.8780.8074、溶剂萃取法
（1）原理：用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与样品中水分活度成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水中萃取的水量,其比之即为Aw
（2）测定：卡尔费休试剂制备
（代替吡啶）
CH3OHCH3COONaKII2SO2
甲液100ml8.5g5.5g3-10g
乙液500ml42.25g27.8g37.65g
甲乙二液混合于棕色瓶中,并套薄膜,置于冰浴中,静置一昼夜→干燥器中准确称取试样1.0000g与磨口三角瓶中加入苯100ml,盖塞,振摇1h.,静置10min,加入100ml无水乙醇混合,取50ml用卡尔费休试剂滴至微橙红,记录Vnml数;同样用1.0000ml重蒸馏水,代替样品作试样,记录V0
（3）计算:Aw=Vn/V0作业：
1、一般食品中的水分含量如何测定？（写出具体的测定步骤）
2、痕量水分的食品中的水分含量用什么方法测定？（只写出