液质联用测定氟尼辛葡甲胺的条件优化_宋金翠.pdf

宋金翠，等：液质联用测定氟尼辛葡甲胺的条件优化

2014年第2期食品工程55
6月出版FOODENGINEERING

液质联用测定氟尼辛葡甲胺的条件优化*
OptimizationfordeterminationconditionofflunixinmegluminebyLC-MS/MS

宋金翠**杨成刘艳荣
（国家农副加工产品及白酒质量监督检验中心，山西省食品质量安全监督检验研究院，山西太原030012）

SONGJin-cui**YANGChengLIUYan-rong
（Nationalqualitysupervisionandinspectioncenterofsubsidiaryagriculturalproductsandspirits，Foodqualitysupervisionandinspection
academyofShanxiprovince，ShanxiTaiyuan030012，China）

摘要建立了液相色谱-四级杆串联质谱法测定氟尼辛葡甲胺含量的方法,对其检验条件进行了优化。采

用AgilenteclipseplusC18色谱柱分离，用体积浓度0.1%甲酸溶液、0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相梯度洗脱，
电喷雾正离子（ESI）+模式电离，多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。该方法操作灵敏度高，重
复性好。
关键词液相色谱-四级杆串联质谱法；电喷雾；氟尼辛葡甲胺；测定
AbstractThedeterminationmethodofFlunixinmegluminebyLC-MS/MSwasestablishedandthedeterminationcon-

ditionwasoptimized.FlunixinmegluminewasseparatedwithC18（2.1mm×100mm，3.5μm）columnusing0.1%
formicacidaqueoussolution、0.1%formicacidacetonitrilesolutionasagradientelutionmobilephase.Itwasionized
underpositiveionpatternbyElectrosprayIonizationSource（ESI）+，detectedbyMultipleReactionMonitoring（MRM）
andquantifiedbyexternalstandardmethod.
Keywordsliquidchromatographic-tandemmassspectrometricmethod（LC-MS/MS）；electrospray；flunixin
meglumine；determination
中图分类号：TS207.3
文献标识码：A
文章编号：1673-6044（2014）02-0055-03
DOI：10.3969/j.issn.1673-6044.2014.02.020

氟尼辛葡甲胺（flunixinmeglumine）是一种新析时，出峰时间很短，很难排除样品基质的干扰。
型的、非甾体类动物专用的解热镇痛药物。目前非因此，本研究采用液相色谱-四级杆串联质谱法
甾体抗炎药的检测方法主要有毛细管电泳法、气相（LC-MS／MS法）测定氟尼辛葡甲胺，并对色谱条
色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法和液件和质谱条件分别进行了优化，所建立的方法具有
相色谱-质谱法。但利用液相色谱-四级杆串联质灵敏度高，重复性好的特点，能够满足现行兽药残
谱法（LC-MS／MS法）测定氟尼辛葡甲胺的分析留分析的要求。
方法尚未见报道。
由于氟尼辛葡甲胺的极性较强，采用HPLC分1材料与方法
*基本项目：国家质检总局科技计划项目“食品中氟尼辛葡
甲胺的串联液质色谱方法的研究”（2010QK263）。1.1仪器与试剂
**宋金翠，女，1970年出生，2005年毕业于沈阳农业大学食品1.1.1仪器

科学专业，硕士，高级工程师。AgilentG6410B液质联用仪，美国Agilent公司；
收稿日期：2014-03-30NM32LA氮气发生器，英国PEAK公司。
56食品工程2014年第2期
6月出版

1.1.2试剂甲酸水）和B相（体积浓度0.1％甲酸乙腈）的体
色谱用水，符合GB/T6682规定的一级水，其积比为5∶95时，出峰时间太早（约1.372min），
他用水为符合GB/T6682规定的三级水；乙腈、甲如图1所示。
醇，色谱纯，美国DIKMA公司；甲酸，分析纯，260
240
天津化学试剂三厂；氟尼辛葡甲胺标准品，CAS号220
200
为42461-84-7，纯度99.0％，化学式为180
≥160
C14H11F3N2O2·C7H1